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主题：【求助】顶空进样第一针和第二针差距为什么这么大？

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cadicy
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发表于：2019/12/26 16:26:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是两个样品的图，有效部分是前10min，后边什么样影响不大。不过后边为什么一个高上去那么多，还有很多竖道，另一个却几乎是平的？
升温条件：40℃（3min），10℃/min升至180℃（0min），30℃/min升至230℃（10min）。
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检测老菜鸟
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2019/12/26 16:28:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个鼓包是不是前一个样品没走干净
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通标小菜鸟
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2019/12/26 16:29:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你走样前有没有走空白针稳定一下仪器
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牛一牛
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2019/12/26 20:18:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的刺峰可能是你的色谱柱切割的不平整，至于鼓包，你高温老化一下色谱柱，会有效果的。
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lsyecspc
liushuyong
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2019/12/27 7:31:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个图中竖道应该是信号干扰，说明仪器还没有稳定好。后边的大鼓包也可能是这个原因影响的。
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myoldid
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2019/12/27 9:51:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图后面的打包有可能是进样针之前有污染，取一次样后，干净了一些。图1中的基线毛刺可能是气体不干净，信号干扰
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qqqid
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2019/12/27 10:20:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一针是仪器还没到稳定状态，楼主每次做批量进样都是开仪器后直接就开始吗？　开始批量之前不先做个单针进样确认一下仪器状态？
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cadicy
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2019/12/27 12:08:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:第一针是仪器还没到稳定状态，楼主每次做批量进样都是开仪器后直接就开始吗？　开始批量之前不先做个单针进样确认一下仪器状态？
先前走过其他样品是液体进样的，然后换了柱子 ，换成顶空自动进样装置后走的这个样品，换柱子后没有走空白，是直接走样的。正确做法应该是怎样呢？
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cadicy
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2019/12/27 12:09:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:第一个图中竖道应该是信号干扰，说明仪器还没有稳定好。后边的大鼓包也可能是这个原因影响的。
需要稳定多久？
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安平
byron1111
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2019/12/27 13:34:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么柱子，好像没老化好
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幸福
v2954663
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2019/12/27 22:21:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下柱子试试
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