我想问问,样品是否会影响流动相和泵??理论上是不会,但是有些问题实在不能明白。
1.我用的流动相是磷酸,乙腈之类的,没有盐,但是却在泵头附近发现白色的析出,工程师说有盐才会析出,但是我没有用盐。如图。
2.样品在碱性条件下溶解,酸性条件下会析出,如果PH在9左右,溶解了,再进样到系统中,是不是会析出来,而且可能会导致压力上升?
这点应该能够证明,虽然不一定完全堵塞系统,但是压力确实上升了,前面几针还正常,最后几针压力上升了0.6个点,但是仪器依然正常运行。
3.礼拜五,礼拜六走过以上说的可能析出的样品后,泵突然压力上升不了,用针抽都不行,流动相瓶子那边管路也没有液体吸上来,不知道是气泡还是堵塞。
我我用针头抽了,没用,后来把在线过滤器单向阀全部超声了,就正常了,但是压力比以前高,以前8.4现在9.0。
问题在于,流动相没有盐,而且样品正常运行完毕,第二天却突然发现压力上不去了。百思不得其解!
还有关于压力上升,我猜测可能是之前的样品在酸性条件下在柱子中析出???但是柱子没有堵住,只是泵压力有所上升…………
4.样品中有有机盐,在1:1的乙腈水中溶解了,还会可能在有机相高的地方析出吗?
因为柱子有残留,而其中一个残留的位置就是有机盐出峰的位置!!
5.柱子的残留没有解决,后来更换了新柱子,结果发现,残留还是在,峰形也不变!!!不接进样器也一样有峰!!!
也就是说管路中还是有残留!!!虽然理论又说管路中的残留可能性小,但是这个问题就没办法解释了呀,上次从泵,流动相,进样器,检测器全部排查了一次,也没有完全解决问题。此次又是类似的情况……
样品进去真的不会有回去污染泵或者流动相的可能性吗
那如何解释这些问题…………