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主题：【分享】样品用滤头过滤后，杂质峰不见了，是否滤膜有吸附作用？？

浏览0 回复27 电梯直达
m3116636
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发表于：2019/07/24 16:47:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个用面积归一法测纯度的样品，在用针式过滤器过滤后进样，有两个杂质峰不见了，导致纯度较高。
未过滤的时候是有两个杂质峰，大约占比0.3%左右；我也尝试用聚四氟乙烯膜过滤后检测，聚四氟乙烯膜过滤后的样品正常，两个杂质峰都在。
用的尼龙膜是津腾的，0.22um；聚四氟乙烯膜是国产GREEN MALL的0.22um的针式滤膜。
以下附图：

溶液是肉眼可见澄清状态的，两个杂质峰是否可能被滤膜吸附？
如果过滤后会把样品中的杂质带走，那么我们如何选择滤膜，还是说该样品不用滤膜过滤？
但是如果不用滤膜的话，时间一久对色谱柱会造成一定损伤。
——————————————找到问题原因所在了，来维护帖子————————


今天发现问题了，不是滤膜吸附作用，而是这个杂质未能完全溶解。

在乙腈中溶解后，虽然肉眼已不见 任何颗粒杂质，但是肉眼可见最小微粒直径是50um，我们用的滤膜为0.22um，因此如果这个杂质在乙腈中肉眼可见溶解了，实则其溶后粒径大于0.22um而小于0.5um的话，那么就会在过滤后被滤膜滤走，液相中显示无杂质峰；同样如果不滤，由于＜0.5um，所以会通过色谱柱在检测器中被检测到，在图中便会出峰。


也是偶然发现这个问题，因为流动相是乙腈，且甲醇可能会与其他物质反应，因此一直用的乙腈溶解；

就在前两天发现该样品前面一步的产品，用乙腈溶解后液相出峰分叉，百思不得其解，后来了解到，合成人员用的是甲醇溶解，

因此用甲醇溶解这个样品，且正常过滤，发现那两个小杂质正常出峰！问题解决！！！

至于那个国产的滤膜，可信度很小……因为，明明为0.22um的孔径，过滤的时候却非常容易,而且浑浊的液体，滤了以后还是浑浊的。

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检测老菜鸟
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2019/7/24 16:59:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好走个质谱，定一下性质是什么先
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砂锅粥
czcht
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2019/7/24 17:14:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有多做几次，会不会是偶然的？按道理来说这两种滤膜应该不会吸附的。
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hujiangtao
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2019/7/24 17:39:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能 过膜作用还是很大的
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m3116636
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2019/7/24 17:47:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
最好走个质谱，定一下性质是什么先
定一下性质是什么先具体指什么呢
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m3116636
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2019/7/24 17:49:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
有没有多做几次，会不会是偶然的？按道理来说这两种滤膜应该不会吸附的。
不会是偶然，刚开始是实验员，走了一针未过滤的，纯度99.3%左右，后来到分析这边，走了一针纯度却99.8%，很是奇怪，因此马上进行了一个对比，重新配了样品，用两种滤膜走了一遍，也走了一遍未过滤的，证明确实尼龙膜过滤后杂质峰没了，聚乙烯膜过滤后还在。
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雾非雾
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2019/7/24 17:50:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同材质，不同厂家的针头过滤器用之前要先进行过滤效果的比对实验的。我们做农药检测发现有的对目标农药都有拦截。
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检测老菜鸟
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2019/7/24 17:56:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3116636(m3116636) 发表: 定一下性质是什么先具体指什么呢
我们做药物中间体的时候偶尔也会遇到类似的情况有干扰，找质谱定性看是什么玩意，如果没有文献支持再然后可能就先提纯它或者买它的标准品来看干扰。
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sdlzkw007
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2019/7/24 18:02:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最简单的方法就是把对应的标准物质过膜前后在同样的条件检测，对比仪器响应是否相同？
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zhaoxiaozi
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2019/7/24 21:08:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尼龙66和聚四氟乙烯是两种不同的过滤膜，一个是过水相的，一个是过有机相的。包装上有说明的，谨慎选用。
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xx_dxd_xx
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2019/7/25 0:02:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得过膜不保险。我现在都是用的在线过滤器，滤片勤换。
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