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主题：【已应助】岛津LC2030-ELSD 三代打进去了少许聚合的乙腈流动相，现再打乙腈就出现基线噪音大的问题，求助大家，该怎么解决。

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微风X
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发表于：2023/06/04 20:43:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津LC2030-ELSD一个月没开机，昨天开机没注意到乙腈瓶下面有少许聚合物就打样品了，然后出现乙腈梯度比例高时基线噪音就大的问题，换了干净的乙腈后还是这样。常做的方法是乙腈加甲酸的方法，梯度在下面图中。做了以下努力，还请大家支支招。
1.将柱子换成两通，还是比平常打的两通噪音大，排除柱子问题。
2.将乙腈通道换成甲醇，打两针甲醇加甲酸的方法，发现恢复正常，排除通道问题。
3.跟2雷同，将之前的甲醇通道换成乙腈，直接打乙腈加水的梯度，还是会在乙腈梯度上去后基线噪音变大。还是排除通道问题，现在只有乙腈可能有问题了。
4.现在只有乙腈的问题，用的是进口的乙腈色谱级试剂，一个月前打还是好好的，已经是实验室最好的了。
真的没招了，希望有相关经验的小伙伴指点迷津。
推荐答案：歌名回复于2023/06/05
多冲洗一下管路和检测器然后将乙腈流动相瓶换了，用新的乙腈跑再看看
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Ins_eedcdc41
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2023/6/5 9:54:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多冲洗一下管路和检测器然后将乙腈流动相瓶换了，用新的乙腈跑再看看
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2023/6/5 13:15:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:多冲洗一下管路和检测器然后将乙腈流动相瓶换了，用新的乙腈跑再看看
用乙腈水和甲醇水冲都两天了，只要甲醇打就没问题，乙腈换到同样的通道就不行。打梯度，乙腈梯度高的时候（98%或者99%）的时候出现的比较明显。现在把单向阀拆开用异丙酮超声了，第一针有一段时间（15min)是正常的，然后后面的两针都跟之前一样了。
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dadgoh
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2023/6/5 15:07:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的实验已经证明是乙腈的问题了。一是更换其他厂家乙腈，二是现在的试剂膜过滤后重蒸一下。试试看
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2023/6/5 19:38:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:你的实验已经证明是乙腈的问题了。一是更换其他厂家乙腈，二是现在的试剂膜过滤后重蒸一下。试试看
今天接到紫外检测器看看，发现出了几个小峰，但是没有出现基线噪音很大的情况。所以现在试试冲冲ELSD内部，工程师当时跟我说用丙酮冲就可以，后来又给我打电话说再冲水和甲醇，所以我暂时只冲了丙酮。并且，冲完丙酮，在ELSD温度从100℃降到40℃过程中，没有开泵，基线竟然出现了几个峰（比较像峰，之前在资料上看到没有流速还是有响应的话，应该就是有残留），这是不是说明ELSD里还是有残留？
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安平
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2023/6/7 8:13:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇做测试时，系统正常，那么系统问题不大。

单向阀污染可能性比较大

可以考虑清洗一下单向阀或者更换新单向阀试试。建议不使用纯乙腈做流动相，可以加入5％的水。

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2023/6/7 11:10:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
甲醇做测试时，系统正常，那么系统问题不大。

单向阀污染可能性比较大

可以考虑清洗一下单向阀或者更换新单向阀试试。建议不使用纯乙腈做流动相，可以加入5％的水。

之前用异丙醇和水超声过单向阀了，第一针中间一段正常了15min，然后第二三针又不行了。后来串联UV和ELSD，UV正常，ELSD还是不正常，所以领导不让我拆单向阀了。现在工程师让我用丙酮、甲醇和水100℃冲ELSD，不知道能不能行。其他也什么办法。
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洋葱先生
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2023/6/7 21:33:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的乙腈过膜了么。会不会是膜带的杂质，新开一瓶不过滤试试
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微风X
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2023/6/17 9:58:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家，将雾化器的喷嘴拆下来超声，又冲了几天干净的乙腈，现在已经正常了。
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dadgoh
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2023/6/17 13:19:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 微风X(Ins_80435453) 发表:今天接到紫外检测器看看，发现出了几个小峰，但是没有出现基线噪音很大的情况。所以现在试试冲冲ELSD内部，工程师当时跟我说用丙酮冲就可以，后来又给我打电话说再冲水和甲醇，所以我暂时只冲了丙酮。并且，冲完丙酮，在ELSD温度从100℃降到40℃过程中，没有开泵，基线竟然出现了几个峰（比较像峰，之前在资料上看到没有流速还是有响应的话，应该就是有残留），这是不是说明ELSD里还是有残留？
有可能是有残留物质。
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