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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱出峰时间延迟怎么回事？

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wencaoxi

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发表于：2019/08/22 15:20:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱，前天测了一下一种物质，出峰时间在3.4min和7.8min左右，昨天用同一个方法（昨天又重新建的方法，和前天的一样，刚刚用，不熟悉，应该是直接用前天建好的方法就行了吧？）出峰时间变成了4.几min和11.几min，于是又换回前天的方法测了两个，变成了4.几min和10.几min，这是怎么回事啊？

推荐答案：叮叮当当回复于2021/09/16

峰前移或退后有规律的变化一般可能是1，流动相没平衡，如低浓度的缓冲液或离子对试剂，样品对pH变化极敏感。2，温度变化，当天气变化快，分析时间长，比较明显，用柱温箱，空调解决此类问题。3流动相挥发，尤其用挥发性的酸时，时间长了酸度会发生变化，流动相新鲜配置。4，仪器尤其泵的运行时间长后，重现性不好，仪器老化，在梯度分析时尤其明显，也可能流速不稳，或有气泡。5 在分析某样品后，柱子可能发生改性，再次分析重现性变差，清洗或再生柱子。6 进样浓度不一，溶剂不一，也会造成保留时间不一致。

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2019/8/22 16:19:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相是不是新配的？流动相也会影响保留时间的

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有水有渝

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2019/8/23 8:23:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有梯度洗脱吗？这次与上次的保留时间有差应该是流动相有差异造成的，流动相配制不可能完全一样。同一个流动相不同时间建立的相同方法，保留时间也不一样，最好把两个新建的方法发上来看一下，流动相的比例、流速、柱温等有没有微小的变化。还是就是使用两个方法时的环境温度变化的影响。

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Ins_988dda10

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2021/9/16 8:44:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问这个问题解决了吗，我现在也遇到这个问题，求回复，

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遗忘曲线

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2021/9/16 9:23:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相的配制有关

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叮叮当当

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2021/9/16 14:34:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 v3255306加 50积分， 2经验，加分理由：优质回复

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m3117297

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2022/3/19 15:42:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由叮叮当当(Insm_af467669)发表: 峰前移或退后有规律的变化一般可能是1，流动相没平衡，如低浓度的缓冲液或离子对试剂，样品对pH变化极敏感。2，温度变化，当天气变化快，分析时间长，比较明显，用柱温箱，空调解决此类问题。3流动相挥发，尤其用挥发性的酸时，时间长了酸度会发生变化，流动相新鲜配置。4，仪器尤其泵的运行时间长后，重现性不好，仪器老化，在梯度分析时尤其明显，也可能流速不稳，或有气泡。5 在分析某样品后，柱子可能发生改性，再次分析重现性变差，清洗或再生柱子。6 进样浓度不一，溶剂不一，也会造成保留时间不一致。

我正做的一个物质也出现这种问题，放了四天假回来出峰时间向后移了，关键是第二针会比第一针向前移一些，我在洗柱子，再平衡，看看能不能恢复到以前的保留时间。

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