主题:【求助】谱图出叉峰大家帮忙看看

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Insm_167feaaa
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液相色谱图出叉峰,原来的柱子柱压高换了一根柱子,然后把甲醇盐换成乙腈盐了,也调了比例,也调了pH,仍然出叉峰
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p3071652
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C18 4.6*250,5um的柱子,流动相是A甲醇80B0.054的磷酸二氢钾溶液20,后将甲醇换成乙腈,又将乙腈比例逐渐提高到40,峰都分叉,同事说是柱子的原因
Insm_167feaaa
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原文由 p3071652(p3071652) 发表:流整调高一点,温度调高一点试下
开发方法阶段是不是尽量不开柱温,流速现在是1柱压基本都在3000左右了,感觉不能再提高流速了
hujiangtao
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xiaogumd11
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:有色谱图吗
这是出的图
Insm_167feaaa
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:物质结构有碱性基团吗
最初的原料是酰胺,中间体是上了个N保护,第二步产物有氰基,三种物质在乙腈盐中都出叉峰,有人说是柱子原因,有人说是可能是我的原料有异构体,我用上一根柱子?甲醇盐体系时,曾经把原料酰胺调出过一根单峰,峰形还不错,换了柱子和流动相就各种调不成了,由于是新手刚接触开发方法,所以还请大家多多指教
yanxiaoyong
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zxqxixia
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截拳道
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首先,你说换了一根柱子,是新柱吗,如果是新柱子的话,还是分叉,说明应该不是柱子的问题。平常情况下,如果出现如图的分叉,有可能是柱头堵了,显示压力高;或者是柱头脏了,有次级保留;或柱头塌陷都可能引起如图的情况。

如果溶解样品的溶剂过强,会出现前沿峰,或严重的会分叉。

看你的谱图,出峰不到3分钟,并且峰后面好像是个倒峰,应该这个位置是溶剂峰,这种情况下溶剂峰很容易和主峰重合在一起,误认为主峰出现分叉。可以调节流动相的比例,水相加大,让主峰往后移,避开溶剂峰,看怎么样。
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