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主题：【求助】高效液相色谱进脱氢乙酸单标

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仪器小白
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发表于：2019/11/14 15:44:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好！今天用安捷伦1100做脱氢乙酸，用的是论坛上别人发的方法做的，发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了，高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的，低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的，单标都是用甲醇定容的，但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰，不知道是什么原因，请问有什么解决办法吗？
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仪器小白
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2019/11/14 15:46:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相:0.02mol/L乙酸铵+乙腈(85:15)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:10uL
检测波长:297nm
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我是风儿
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2019/11/14 15:52:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换流动相看下，我们的单标只有出一个脱氢乙酸的色谱峰，最多前面有时会出现溶剂峰
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仪器小白
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2019/11/14 16:01:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:更换流动相看下，我们的单标只有出一个脱氢乙酸的色谱峰，最多前面有时会出现溶剂峰
我再用国标方法进进看，因为早上用国标方法进的时候不出峰，所以我就用了别人的方法
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我是风儿
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2019/11/14 16:02:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由我是风儿(nphfm2009)发表:更换流动相看下，我们的单标只有出一个脱氢乙酸的色谱峰，最多前面有时会出现溶剂峰
我们的流动相是甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5:95,检测波长：230nm
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hujiangtao
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2019/11/14 16:47:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用苯甲酸的条件就行
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仪器小白
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2019/11/14 17:01:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:我们的流动相是甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5:95,检测波长：230nm
老师，我用的国标5009.121-2016的方法做，出来的峰前面还是这样，这种情况是不是柱子有污染？
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xx_dxd_xx
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2019/11/15 1:19:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3分钟多的那些杂峰是溶剂峰，是正常的。如果你换成流动相定容，这些杂峰就没有了，而且目标物的峰型还会更好。另外，乙腈的比例建议减少一点，减少到12%能更好的分离基体杂质。
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qgp
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2019/11/15 6:40:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是一个峰，不会是柱的问题吧！
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仪器小白
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2019/11/15 9:43:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:3分钟多的那些杂峰是溶剂峰，是正常的。如果你换成流动相定容，这些杂峰就没有了，而且目标物的峰型还会更好。另外，乙腈的比例建议减少一点，减少到12%能更好的分离基体杂质。
我后面流动相用的甲醇和乙酸铵溶液(5:95）前面还是有溶剂峰，对高浓度比如10，50ppm的谱图影响不大，但是对于1ppm就特别明显??
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xx_dxd_xx
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2019/11/18 2:59:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器小白(Insm_4d234802) 发表:我后面流动相用的甲醇和乙酸铵溶液(5:95）前面还是有溶剂峰，对高浓度比如10，50ppm的谱图影响不大，但是对于1ppm就特别明显??
溶剂峰只能尽量减小，要完全消除很难的。只要溶剂与流动相有少许差异就会有溶剂峰。
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