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主题：【求助】液相，外标法

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m3301802
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发表于：2019/12/03 10:05:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品含量是98.2%的，要做外标法的标准曲线，称样量是多少克，怎么配制各种标准品浓度？要检测的样品含量在99以上。
新人，没做过外标法的标曲，请教了！
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2019/12/3 10:26:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个用外标法还不如用面积归一法校正，标准品还没样品纯度高，做什么外标呢
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/12/3 10:29:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品不管是液标还是固体标都可以采用称量法来配制 ，比如用一个10ml容量瓶，里面先放少量溶剂，然后假如称0.1g标准品，那就是100mg/10ml，相当于10000mg/l的浓度，然后你再将母液稀释比如100倍，1000倍，10000倍等等梯度，外标法一般至少五个浓度梯度，还有一点就是你纯品其实并没有100%，你可以折算一下
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hujiangtao
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2019/12/3 11:02:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品还没样品纯呢 怎么校正啊
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WUYUWUQIU
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2019/12/3 11:05:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准品做曲线能标准码？
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WUYUWUQIU
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2019/12/3 11:07:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做外标法的标准曲线比内标法要简单些，按梯度稀释，比如，你做多少浓度的样品，只要你的曲线梯度包含着数据的浓度范围就行
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m3301802
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2019/12/3 14:05:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由通标小菜鸟(v3141805)发表:标准品不管是液标还是固体标都可以采用称量法来配制 ，比如用一个10ml容量瓶，里面先放少量溶剂，然后假如称0.1g标准品，那就是100mg/10ml，相当于10000mg/l的浓度，然后你再将母液稀释比如100倍，1000倍，10000倍等等梯度，外标法一般至少五个浓度梯度，还有一点就是你纯品其实并没有100%，你可以折算一下
我们之前一直用面积归一，可客户说不够准确，要做外边做对比。
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sdlzkw007
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2019/12/3 15:44:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照纯度折算出来需要称量的质量，然后配置成储备液，再用流动相稀释到标准曲线的浓度，依次进样，然后根据浓度和峰面积拟合成标准曲线，样品的峰面积倒查出浓度。
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Insm_7eafc8d7
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2020/6/11 8:29:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
做外标法的标准曲线比内标法要简单些，按梯度稀释，比如，你做多少浓度的样品，只要你的曲线梯度包含着数据的浓度范围就行
曲线梯度为什么要包含数据的浓度范围，拉出来的曲线是一条无限沿伸的线条
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有水有渝
xky0230699
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2020/6/11 11:56:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准品来源哪里，如何定值的？如果对照品可以购买，且客户认为他们做的的更准，可以用客户认可的那个定值的样品来做对照品。如果用98.2%的当对照品，算对照品浓度时，需要把称样量*0.982
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myoldid
v2963297
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2020/6/11 13:49:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准物质贵吗？标准物质和样品都不贵，量多的话，可以直接称取0.05g标到50mL容量瓶中，溶解定容后，然后分别吸取1，2，3，4，5毫升到另外5个50mL容量瓶中，再分别定容。样品也是称取0.05g到50mL容量瓶中溶解定容后，吸取3mL到50mL容量瓶中，定容。先进标液，再进样品，根据标液的响应值和浓度绘制曲线得到方程，然后把样品的响应值带入方程计算的样品的浓度，有了浓度也有了你的称样量和稀释倍数就可以计算含量啦。以上称样量，稀释倍数，1，2，3，4，5毫升只是示例，可以根据你实际仪器响应值，操作方便性来调整。因为你知道样品的大概含量，所以标曲的浓度不需要差距很大，只是要求你样品的浓度在标曲的中间位置，这样准确一些。样品浓度超出标曲的浓度范围后，你就不能确定在标曲浓度范围外是否成线性了
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