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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】样品测试峰型不正常，吸光度负值不断增大

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bdlhh123
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发表于：2019/12/03 10:00:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法确认做固体废弃物，按照《固体废物 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》HJ 767-2015使用石墨炉测定，曲线是好的，但是检测样品的时候，开始回测标液上的点全部为负值，越测负越多，吸光度能达到-0.228。后面想转做《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》GB 5085.3-2007  附录D 金属元素的测定 火焰原子吸收光谱法。却发现标准溶液10mg/L的都没吸光度，配到100mg/L吸光度才0.103。可是标准推荐适用浓度是0.1-20mg/L
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2019/12/3 10:17:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯用了多久 
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陌路飘雪
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2019/12/3 10:21:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是基质干扰吧
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hujiangtao
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2019/12/3 11:01:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个灯试一下
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bdlhh123
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2019/12/3 11:17:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
灯用了多久 
灯买了两年多，但是也只是之前扩水质做方法确认用过，平时基本不用的
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bdlhh123
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2019/12/3 11:18:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌路飘雪(v3142962) 发表:
感觉是基质干扰吧
现在是水标都负值，样品还没得测呢
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bdlhh123
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2019/12/3 11:22:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
换个灯试一下
从其他公司借了一个灯回来还是一样的。而且石墨管两三百块钱一个才能测200次不到，感觉成本超高。几个方法确认下来石墨管都用坏了6、7个
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qq250083771
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2019/12/3 11:30:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你看看你的灯负高压是多少
石墨炉测Ba是高温元素，看你原子化温度够高不
标准溶液10mg/L的都没吸光度看看是不是进样管子堵塞了或者时标液有问题啊
另外原吸做Ba就是不好做
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ldgfive
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2019/12/3 11:55:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负吸收主要是因为石墨管发光干扰
建议：
1、石墨管涂镧
2、重新调整炉体位置，减小发光干扰
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bdlhh123
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2019/12/3 12:03:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
出现负吸收主要是因为石墨管发光干扰
建议：
1、石墨管涂镧
2、重新调整炉体位置，减小发光干扰
位置调了就脱机工作，没有买涂澜石墨管
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ldgfive
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2019/12/3 12:24:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bdlhh123(bdlhh123) 发表:
位置调了就脱机工作，没有买涂澜石墨管
石墨管涂镧，自己涂层就可以，很简单
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