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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【第十二届原创】为什么原子荧光用氩气？

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小凤凰传奇
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钾钙钠镁铝发表于：2019/10/31 18:53:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insp_5857d09a原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
10月三等奖
几十年前北京诞生出世界第一台原子荧光，国产仪器在世界增加了一道光辉。时光荏苒，作为晚辈无法知道仪器诞生之初气体载气是如何设计的？是参考冷原子吸收采用了氩气？

从现有多个说法或者文献看到，荧光采用氩气主要考虑到荧光“荧光猝灭”

以下是360搜到的说法

荧光分子本身浓度增大使其荧光猝灭的现象称为浓度猝灭或自猝灭。由于荧光的再吸收、荧光物质发生化学变化而观察不到荧光的现象一般不称为荧光猝灭。在利用荧光进行定量、液体闪击计数等包含荧光过程的测定方法中，一定要注意溶剂、共存杂质、氧气等猝灭剂的影响。

简而言之，就是气体会对荧光作用产生影响，从而观察不到荧光作用。

真的是这样吗？还是大家画地为牢？几十年前的提出者是谁？为什么给荧光定了就是氩气？有什么根据吗？为了摆脱谣言，本人设计了如下实验，想给设计或者使用者产生新的思考。-----先说结论：不同气体并不会影响荧光反应，但不同气体不同元素荧光信号会有所不同,什么原理机制？不得而知！如果你能解决，希望你能引领这个领域仪器的变革。

1准备气体：高纯氩气99.999%




高纯氮气99.999%





高纯氦气：99.999%





2仪器设备及耗材


北京海光AFS-9700双道原子荧光，





配备汞、砷空心阴极灯





3. 仪器设备及空心阴极灯充分预热，分析前后观察等能量是否发生变化，排除能量衰减干扰





原子荧光观测的为低温元素，在使用过程中发射可能会导致能量不稳，在测定过程前后检查能量数值是否稳定。





4. 相同参数同时观测汞，砷二种元素的空白（同一瓶），及其同一浓度荧光强度。





5数据汇总：

砷标液为5ug/L

汞标液为1ug/L

氩气

砷汞
空白响应

135.12

372.45

5ug/L响应

1399.743

1326.945

氦气

空白响应

81.498

460.333

标液响应

358.128

737.43

氮气

空白响应

121.8

511.675

标液响应

684.723

921.465

两个元素都类似，元素响应：氩气>氦气>氮气

6结论与讨论

氩气为啥响应最高？和预想的氦理论上最强不一致，为什么？这个问题解决了会不会得个诺贝尔奖什么的？哈哈。。。。

实践过程中氮气也可以做线，并不会像某些谣言说真的荧光会灭掉。如果以成本计算草草下结论：只测汞的情况下，贵实验室还不如定氮气来得经济。

7展望

作为用户我看到很多人画地为牢，口口相传把氢化物说成氰化物（HCN），做载流的时候战战兢兢坚信那个就是剧毒。作为晚辈我想回到几十年前的北京，看看第一代原子荧光设计者选择载气的时候怎么考虑的？作为晚辈听到太多的谣言与传说，躬身前行只为探求真知！共勉！
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skytoboo
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2019/11/1 9:57:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
承认有些问题我也答不上来，为什么一定用的是氩气？，为我们团队加油
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2019/11/1 10:04:09 Last edit by skytoboo
rr丿
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2019/11/1 10:35:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看这个数据的情况，是氩气的灵敏度更高？
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Insm_1143409e
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2019/11/1 11:42:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氮气做汞的话，你1ug/l的实际响应值和空白的响应值差不多大，那如果测个0.1ug/l你怎么保证这个值不是仪器波动造成的？
该帖子作者被版主 skytoboo加 3积分， 2经验，加分理由：提问角度很赞
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skytoboo
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2019/11/1 15:46:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1143409e(Insm_1143409e) 发表:用氮气做汞的话，你1ug/l的实际响应值和空白的响应值差不多大，那如果测个0.1ug/l你怎么保证这个值不是仪器波动造成的？
上面有个图，仪器自检的时候有能量，前后对比
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Insm_1143409e
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2019/11/1 16:13:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
上面有个图，仪器自检的时候有能量，前后对比


你每次测空白能量应该是差不多吧，但是你每次测得空白值都是一样得吗？仪器总会有波动的，如果测个0.1ug/L的汞，按照你的数据算下来大概响应值应该是在空白的基础上增加40左右，你空白值有500多，在500多的基础上增加40你是没法判定是仪器的正常波动还是你样品里面含有0.1ug/L的汞。

或者换种方式说吧，你用的仪器一般正常做样曲线最高点的应该强度应该是要跳到3000左右吧，那相应的你的空白强度应该是大于1500的，这种空白强度你敢做样？
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skytoboo
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2019/11/1 16:44:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1143409e(Insm_1143409e) 发表: 你每次测空白能量应该是差不多吧，但是你每次测得空白值都是一样得吗？仪器总会有波动的，如果测个0.1ug/L的汞，按照你的数据算下来大概响应值应该是在空白的基础上增加40左右，你空白值有500多，在500多的基础上增加40你是没法判定是仪器的正常波动还是你样品里面含有0.1ug/L的汞。或者换种方式说吧，你用的仪器一般正常做样曲线最高点的应该强度应该是要跳到3000左右吧，那相应的你的空白强度应该是大于1500的，这种空白强度你敢做样？
1ug/L不同气汞响应最低的是400，0.1的确是40。这个会导致斜率低影响精密度我是看明白的！这个表格对比的是不同气适不适合。没有冲突呀
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skytoboo
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2019/11/1 19:08:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1143409e(Insm_1143409e) 发表: 你每次测空白能量应该是差不多吧，但是你每次测得空白值都是一样得吗？仪器总会有波动的，如果测个0.1ug/L的汞，按照你的数据算下来大概响应值应该是在空白的基础上增加40左右，你空白值有500多，在500多的基础上增加40你是没法判定是仪器的正常波动还是你样品里面含有0.1ug/L的汞。或者换种方式说吧，你用的仪器一般正常做样曲线最高点的应该强度应该是要跳到3000左右吧，那相应的你的空白强度应该是大于1500的，这种空白强度你敢做样？
我可能理解你的想法了，海光样品响应是，样品扣空白得到的值，比如图表的是是500+500
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yzx2011
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2019/11/5 9:09:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的问题，很好的探索
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wangshun4504
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2019/11/6 10:48:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的数据列的是净信号吗？如果是明明是氩气的灵敏度大于氮气的，氮气的大于氦气，
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applecc
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2019/11/14 5:13:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有疑惑，勤于思考，敢于探索，年轻人你很棒！加油！
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