主题:【第十二届原创】为什么原子荧光用氩气?

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小凤凰传奇
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10月三等奖
几十年前北京诞生出世界第一台原子荧光,国产仪器在世界增加了一道光辉。时光荏苒,作为晚辈无法知道仪器诞生之初气体载气是如何设计的?是参考冷原子吸收采用了氩气?

从现有多个说法或者文献看到,荧光采用氩气主要考虑到荧光“荧光猝灭”

以下是360搜到的说法

荧光分子本身浓度增大使其荧光猝灭的现象称为浓度猝灭或自猝灭。由于荧光的再吸收、荧光物质发生化学变化而观察不到荧光的现象一般不称为荧光猝灭。在利用荧光进行定量、液体闪击计数等包含荧光过程的测定方法中,一定要注意溶剂、共存杂质、氧气等猝灭剂的影响。

简而言之,就是气体会对荧光作用产生影响,从而观察不到荧光作用。

真的是这样吗?还是大家画地为牢?几十年前的提出者是谁?为什么给荧光定了就是氩气?有什么根据吗?为了摆脱谣言,本人设计了如下实验,想给设计或者使用者产生新的思考。-----先说结论:不同气体并不会影响荧光反应,但不同气体不同元素荧光信号会有所不同,什么原理机制?不得而知!如果你能解决,希望你能引领这个领域仪器的变革。

1准备气体:高纯氩气99.999%




高纯氮气99.999%





高纯氦气:99.999%





2仪器设备及耗材


北京海光AFS-9700双道原子荧光,





配备汞、砷空心阴极灯





3. 仪器设备及空心阴极灯充分预热,分析前后观察等能量是否发生变化,排除能量衰减干扰





原子荧光观测的为低温元素,在使用过程中发射可能会导致能量不稳,在测定过程前后检查能量数值是否稳定。





4. 相同参数同时观测汞,砷二种元素的空白(同一瓶),及其同一浓度荧光强度。





5数据汇总:

砷标液为5ug/L

汞标液为1ug/L

氩气

空白响应

135.12

372.45

5ug/L响应

1399.743

1326.945

氦气

空白响应

81.498

460.333

标液响应

358.128

737.43

氮气

空白响应

121.8

511.675

标液响应

684.723

921.465

两个元素都类似,元素响应:氩气>氦气>氮气

6结论与讨论

氩气为啥响应最高?和预想的氦理论上最强不一致,为什么?这个问题解决了会不会得个诺贝尔奖什么的?哈哈。。。。

实践过程中氮气也可以做线,并不会像某些谣言说真的荧光会灭掉。如果以成本计算草草下结论:只测汞的情况下,贵实验室还不如定氮气来得经济。

7展望

作为用户我看到很多人画地为牢,口口相传把氢化物说成氰化物(HCN),做载流的时候战战兢兢坚信那个就是剧毒。作为晚辈我想回到几十年前的北京,看看第一代原子荧光设计者选择载气的时候怎么考虑的?作为晚辈听到太多的谣言与传说,躬身前行只为探求真知!共勉!
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skytoboo
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承认有些问题我也答不上来,为什么一定用的是氩气?,为我们团队加油
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2019/11/1 10:04:09 Last edit by skytoboo
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Insm_1143409e
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用氮气做汞的话,你1ug/l的实际响应值和空白的响应值差不多大,那如果测个0.1ug/l你怎么保证这个值不是仪器波动造成的?
该帖子作者被版主 skytoboo3积分, 2经验,加分理由:提问角度很赞
skytoboo
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原文由 Insm_1143409e(Insm_1143409e) 发表:用氮气做汞的话,你1ug/l的实际响应值和空白的响应值差不多大,那如果测个0.1ug/l你怎么保证这个值不是仪器波动造成的?
上面有个图,仪器自检的时候有能量,前后对比
Insm_1143409e
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
上面有个图,仪器自检的时候有能量,前后对比


你每次测空白能量应该是差不多吧,但是你每次测得空白值都是一样得吗?仪器总会有波动的,如果测个0.1ug/L的汞,按照你的数据算下来大概响应值应该是在空白的基础上增加40左右,你空白值有500多,在500多的基础上增加40你是没法判定是仪器的正常波动还是你样品里面含有0.1ug/L的汞。

或者换种方式说吧,你用的仪器一般正常做样曲线最高点的应该强度应该是要跳到3000左右吧,那相应的你的空白强度应该是大于1500的,这种空白强度你敢做样?
skytoboo
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原文由 Insm_1143409e(Insm_1143409e) 发表: 你每次测空白能量应该是差不多吧,但是你每次测得空白值都是一样得吗?仪器总会有波动的,如果测个0.1ug/L的汞,按照你的数据算下来大概响应值应该是在空白的基础上增加40左右,你空白值有500多,在500多的基础上增加40你是没法判定是仪器的正常波动还是你样品里面含有0.1ug/L的汞。或者换种方式说吧,你用的仪器一般正常做样曲线最高点的应该强度应该是要跳到3000左右吧,那相应的你的空白强度应该是大于1500的,这种空白强度你敢做样?
1ug/L不同气汞响应最低的是400,0.1的确是40。这个会导致斜率低影响精密度我是看明白的!这个表格对比的是不同气适不适合。没有冲突呀
skytoboo
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原文由 Insm_1143409e(Insm_1143409e) 发表: 你每次测空白能量应该是差不多吧,但是你每次测得空白值都是一样得吗?仪器总会有波动的,如果测个0.1ug/L的汞,按照你的数据算下来大概响应值应该是在空白的基础上增加40左右,你空白值有500多,在500多的基础上增加40你是没法判定是仪器的正常波动还是你样品里面含有0.1ug/L的汞。或者换种方式说吧,你用的仪器一般正常做样曲线最高点的应该强度应该是要跳到3000左右吧,那相应的你的空白强度应该是大于1500的,这种空白强度你敢做样?
我可能理解你的想法了,海光样品响应是,样品扣空白得到的值,比如图表的是是500+500
yzx2011
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wangshun4504
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你的数据列的是净信号吗?如果是明明是氩气的灵敏度大于氮气的,氮气的大于氦气,
applecc
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有疑惑,勤于思考,敢于探索,年轻人你很棒!加油!
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