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主题：【求助】气质联用色谱柱柱流失

浏览0 回复17 电梯直达
阳光夏天家
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发表于：2019/08/30 13:52:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图1所示 上面色谱图是去年全扫的结果，下面是今年的结果（不是同一个样品 忽略样品峰 只对比基线）用的是HP-5MS柱  升温后基线比以前升高了大约十倍 去年是0.1*10的6次方  现在是0.9*10的6次方
请问
1.这样的柱流失算严重吗？是否已经算柱效下降的很厉害了？（做邻苯有两个以前能分开的峰 现在已经分不开了）
2.柱流失严重会导致标准曲线线性差吗？目前邻苯的方法配了几次标准液，每次都是岀峰越靠后的物质线性越差，曲线都是类似图2中第一个高浓度点正常 从第二个第三个点开始响应下降的情况，质谱调谐没有问题，情况良好 现在找不到原因，所以怀疑是色谱柱柱效下降的原因
请各位有经验的老师帮忙给分析下 谢谢！
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xiaogumd11
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2019/8/30 13:56:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线肯定高了，但不一定是柱子流失，调谐下，看看报告
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通标小菜鸟
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2019/8/30 14:00:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听你讲你这色谱柱也用了一年有了，色谱柱流失是必然的，色谱柱是消耗品，后面基线抬那么高已经蛮厉害了。柱效下降会影响出峰情况，进而影响到校准曲线等。
色谱柱老化老化，截去前端，看看能不能恢复点，如果恢复不了最好换一根新的吧
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阳光夏天家
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2019/8/30 14:12:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:基线肯定高了，但不一定是柱子流失，调谐下，看看报告
这是调谐报告的结果
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雾非雾
mcds
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2019/8/30 14:12:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱效不行了，我们一般是18个月换一个，您这个柱子也至少一年多了，可以考虑换新柱了。
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我是风儿
nphfm2009
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2019/8/30 14:12:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换一根色谱柱了
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阳光夏天家
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2019/8/30 14:15:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:听你讲你这色谱柱也用了一年有了，色谱柱流失是必然的，色谱柱是消耗品，后面基线抬那么高已经蛮厉害了。柱效下降会影响出峰情况，进而影响到校准曲线等。色谱柱老化老化，截去前端，看看能不能恢复点，如果恢复不了最好换一根新的吧
色谱柱老化过了 也把前面的柱子截去了一段 刚老化完采集了一次标样 情况变好一些 除了最后岀峰的两三个物质 其他靠前的物质线性还可以    但过了几天再采集的时候线性就又变差了
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阳光夏天家
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2019/8/30 14:18:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:应该是柱效不行了，我们一般是18个月换一个，您这个柱子也至少一年多了，可以考虑换新柱了。
我们这个柱子已经用了四五年了  但是测试量不大 所以可能柱效下降的不像其他实验室那么快  但是现在看来好像确实不太行了
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GRANT
fatinsect
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2019/8/30 14:46:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效看来是下降比较明显，柱流失在高温的情况下也比较验证，影响了定量分析，可以申请更换了
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/8/30 15:06:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.这样的柱流失算严重吗？是否已经算柱效下降的很厉害了？（做邻苯有两个以前能分开的峰 现在已经分不开了）
首先你说调谐没问题，调谐频率你们怎么规定，建议老化并切割下柱子，进样系统做下维护，像隔垫，衬管等可以考虑更换，其次进样口可以维护下，用棉签沾丙酮或者钢刷刷下，分流平板多久换的，可以考虑换个
2.2.柱流失严重会导致标准曲线线性差吗？目前邻苯的方法配了几次标准液，每次都是岀峰越靠后的物质线性越差，曲线都是类似图2中第一个高浓度点正常 从第二个第三个点开始响应下降的情况，质谱调谐没有问题，情况良好 现在找不到原因，所以怀疑是色谱柱柱效下降的原因
进样系统维护好后，确认标液配置没啥问题，重新调谐下，确认调谐结果，不知道版友设备使用几年，使用很多年后，四级杆也需要淋洗，重新测试标液，我们之前也出现个别中间点不行，后面换了新的电子倍增器（安捷伦的气质，电压没超过2500，但是电压波动大）就好了
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tang566
tang566
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2019/8/30 15:29:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线对比去年，升了10倍，建议截色谱柱柱头约10cm，再做几个循环的程序升温老化色谱柱，进空白，看高温段的基线是否有回落，如果老化，测空白的基线达不到预期效果，还是换一只新的色谱柱。
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