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主题：【已应助】TSQ Quantum Ultral求助！！

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发表于：2019/04/19 20:22:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向大佬们求助，在做实验过程中同一份样品在同条件下，在不同时段进样，保留时间发生了改变（变小），响应强度也发生了改变（降低），请问这是液相部分的原因还是质谱部分呢，做全扫和SRM都改变了，期间间隔一天，做了其他项目（肉类）的检测，我做的是眼药动力学，已经发生两次了，整个系统没有更换任何部件，然后昨天开始进任何浓度对照液都不出峰了（没有目标峰，响应强度在基线水平，出现很多小峰），今天换了柱子，也不出峰，全扫和SRM都是这种情况，之前一直是500ppb对照进样，跪求解答啊
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chemist_zm
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2019/4/19 20:37:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间变了 色谱部分出问题的可能性比较大 你打校正液看看 校正液信号怎么样
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sdlzkw007
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2019/4/19 21:11:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显然没有理清楚思路，两个部分分别检查一下吧。质谱调谐是否正常，液相色谱是否压力稳定，流动相是否新鲜，色谱柱性能是否下降，目标物是否稳定？
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hujiangtao
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2019/4/19 21:55:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看看调谐情况怎样
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Insm_2771d28
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2019/4/20 2:14:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:显然没有理清楚思路，两个部分分别检查一下吧。质谱调谐是否正常，液相色谱是否压力稳定，流动相是否新鲜，色谱柱性能是否下降，目标物是否稳定？
老师您好，换了新柱子还是没有出峰，液相部分压力是正常的，化合物也是稳定的，会不会是离子源被污染了呢？
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2019/4/20 2:15:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:先看看调谐情况怎样
好的，谢谢，我试试
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2019/4/20 2:16:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemist_zm(chemist_zm) 发表:保留时间变了 色谱部分出问题的可能性比较大 你打校正液看看 校正液信号怎么样
谢谢回答，萌新一枚，请问调谐液是从液相进还是直接进质谱呢
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weiqing
weiqing1983
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2019/4/22 8:34:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期间进过其他样品的话可能是离子源污染或者流路流动相体系影响，可以维护下离子源，此外多冲下色谱柱试试。
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welewolf
v2823651
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2019/4/22 8:47:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
thermo的一般通过蠕动泵进调谐液就可以了
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支点
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2019/4/23 15:26:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是公用机器的话看看你使用的方法是否被人改动过。
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Insm_2771d28
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2019/4/23 15:43:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的帮助，目前已经解决了，更换了碰撞气和离子传输管
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