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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】求助液相串联质谱的大神，用LC-MS\MS分析外消旋体 分离两个对映的问题

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woke123789
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发表于：2019/06/11 16:38:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经有文献用大赛路的IC柱子在HPLC上分离消旋体中两个对映体的文献，不过用的是正相。现在换液质联用，柱子该怎么选呢？是根据待分析化合物的结构还是？
还有就是HPLC上的柱子可以接到超高效液相上面使用吗？
此外，看到类似消旋体的液质分析方法，按理说两个对映体只是结构不一样，分子量是一模一样的，质谱打出来的母离子和子离子竟然不一样，求做过有经验的大神指导下。
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2019/6/11 16:44:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相柱液质上有机部分只能用乙腈
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senke
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2019/6/11 16:49:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.1 LC-MS选柱子，最基本的一点是要保证待分析物能被洗脱下来，保留时间相对适中，出峰基本正常即可。此外要考虑待分析物的极性、化学性质等。
1.2 HPLC的柱子不能接到UPLC上使用，反之可行，但一般不这样做，理由有二，一、Hplc的柱子不能承受uplc的柱压，在压力过大时会造成普通柱子非可逆性损害；二、当uplc的柱子接到hplc上使用后，一般不再用于UPLC-MS，因为hplc所使用的非适用于质谱的流动相及一些无机盐残留在柱子内后，可能造成质谱离子源及质量分析器等的污染或非可逆性腐蚀损害。
2.第二个问题很简单，是质谱分析中最基本的常识。分子量一样，结构不一样，碎片离子很有可能不一样，碎片形成过程（也即二级质谱）是将分子离子逐渐重排、不断脱去小分子碎片的过程，结构不同，脱去的小分子碎片当然可能不同。??
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welewolf
v2823651
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2019/6/11 16:59:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC上的柱子是可以接到超高效液相上面使用的；柱子的选择你可以先参照文献中的试试；结构不一样，其子离子是有可能不一样的
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sdlzkw007
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2019/6/11 19:45:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的使用更多的考虑使用PH范围，柱压范围，温度范围，流动相耐受力等，还有就是检测器适配性；理论上不超过柱子的PH、温度和压力范围都可以使用，鉴于检测器的各自特征，所以不建议一般的色谱柱与质谱联用或者交换。色谱柱选用主要考虑选择性与分离度，流动相则受检测器的限制
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zjn1123
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2019/6/12 8:39:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
母离子不可能不一样
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