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主题：【求助】葱 蒜的有机磷农残检测

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tingsi
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发表于：2019/09/30 14:29:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天同事做葱的农残（GC+FPD），检测一个OP，好像是灭线磷，检出差不多10个PPM的浓度，我看了一下，虽然保留时间一致，峰形标样是拖尾，样品却是前伸，就让同事做添加标准品验证一下。。感觉是假阳性。。

验证出来了一个标准的拖尾峰，保留时间和标准品峰重合相当好，难道是真超标了？？不是，，我发现这个峰的面积和计算的相差很远，，小很多。。。。

我再让同事将样品稀释走一针。。结果样品的那个超标峰没了。。。。 。。绝对不是稀释过头。。。。

点解？？

高手指点。。。。。
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zyl3367898
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2019/9/30 22:11:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用气质的话，可以判断，葱蒜基质复杂，换个衬管吧。超标的可能性不大，用气相很难判断的，最好上气质质，很干净的，基质都排除了。
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米小圈
Ins_89116080
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2019/10/1 11:40:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质里面有些含硫化合物，会对你的有机磷目标物产生干扰。如果有气质或者配有氮磷检测器的气相，就可以排除干扰了；如果仅有FPD的话，那么可以换根不同类型的色谱柱试一下。
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newlights
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2019/10/3 6:11:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还需要进行验证
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zyl3367898
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2019/10/4 18:48:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
葱姜蒜要上气质质检测，用GB23200.113标准进行前处理，用Quchers试剂包来做，简单快速。
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豌豆1982
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2019/10/18 15:07:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问怎么验证的呢？稀释多少倍呢？有机磷农药基质效应比较强。稀释以后会不会是因为基质不够，所以峰面积变小？
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zyl3367898
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2019/10/19 21:03:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
葱蒜很难做的，换个型号的柱子做做，稀释后也很难判断是不是灭线磷。
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Evil_小龙
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2019/10/21 21:34:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-FPD做葱姜蒜等辛辣熟菜中的有机磷不太容易，微波或磷酸处理都不理想，出峰很杂，一定要质谱确证，GCQQQ确证很方便。
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avih1981
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2019/10/22 17:46:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质验证一下吧
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wodehisense
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2019/10/22 21:31:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
韭菜等含硫醚类刺激性气味的用过微波打一下，气相FPD基质峰依然漂的很高，根本不好判断
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zyl3367898
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2019/10/22 22:00:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodehisense(wodehisense) 发表:
韭菜等含硫醚类刺激性气味的用过微波打一下，气相FPD基质峰依然漂的很高，根本不好判断
是的，还是用三重四极杆气质联用仪来做吧。
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