主题:【求助】葡萄糖炽灼残渣问题

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wjjcc1984
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在线请教,我做葡萄糖炽灼残渣时,以前有的方法是电炉上碳化后直接进到马福炉800℃保温2小时间,最近用USP方法,加硫酸1ml低温碳化再加硫酸1ml,待白烟冒完后700℃保温3小时间,但是发现用上二种方法做出来的炽灼残渣相差很多,用USP方法做出的会大很多,请各位朋友跟我讲讲原因,万分感谢。
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senke
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先加硫酸的话,很多能炭化时挥发的不稳定的盐都转化成了稳定的硫酸盐,不能挥发掉了,所以结果会比不加的大
就是说不加硫酸炭化,很多盐(如滤化物,硝酸盐,碳酸盐等)会分解成(HCl、NO2、CO2和相应的金属氧化物)质量会变小,但加入硫酸再炭化的不稳定的盐都转化为稳定的硫酸盐(浓硫酸在高温下很活跃),所以就会出现你上面所说的结果
qq250083771
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加硫酸得到的残渣应该是一些氧化物。你可以做试剂空白看一下,市面上的硫酸等很多试剂都严重不纯。
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