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主题：【求助】微波消解罐空白值较高

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mukimyoo
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发表于：2019/04/11 15:28:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐做完样品后，用清水清洗几遍，放入20%硝酸的酸缸中浸泡2-3天，拿出来用自来水和二级水清洗，晾干后使用。
用ICP-MS测样时发现，空白罐中，砷和镉的值基本为零，而铅和铬的值都偏高。铬大约在1-2ppb，铅在0.2-0.3ppb，因为测的是食品样，本身含量就很少，因此空白值大会对结果有较大的影响。甚至某些样品的值比空白值还低。
换了好几瓶新酸，依然空白值较高（用的德国默克的硝酸）。
换了玻璃管和一次性的塑料管湿法消解，空白值就会降低很多。
不知道大家在检测过程中，铅和铬空白值会不会高，一般会做几个样品空白，如何取空白值？
在线等，挺急的！
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2019/4/11 16:05:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐污染了吧，彻底清洗一下或者换新的试试，我们是用50%的硝酸和盐酸依次煮
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huangza
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2019/4/11 16:11:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐彻底清洗，放入烘箱烤3-4小时，再不行就只加硝酸进微波消解一次
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检测老菜鸟
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2019/4/11 16:18:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐我们的空白挺小的。试剂空白和消解罐加试剂的空白没多大差别。
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weiqing
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2019/4/11 16:20:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐污染了要泡久一点，多洗几次，此外浸泡酸液要经常更换一下。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2019/4/11 16:29:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐需要加试剂后微波消解走一个消解程序，然后再清洗泡酸，至少泡24个小时，然后清洗干净继续烘干再使用
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2019/4/11 16:36:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沿海某省城的某知名试剂公司的优级纯硝酸，5毫升的硝酸的铬的试剂空白竟然达到30多微克/升，3月份的测试结果。我非常期待有更好的酸用于测定食品的铬项目
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Insm_e5ea6d7b
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2019/4/11 16:37:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:沿海某省城的某知名试剂公司的优级纯硝酸，5毫升的硝酸的铬的试剂空白竟然达到30多微克/升，3月份的测试结果。我非常期待有更好的酸用于测定食品的铬项目
石墨炉法，
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2019/4/11 19:04:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白的消解管不要混用，做空白的永远做空白，就不易发生消解管污染。
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dyhaoyou
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2019/4/11 19:40:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解罐、进样小管、酸缸、酸试剂等都可能存在问题。直接配置合适浓度的酸，用新/旧进样小管确定酸、小管是否有问题；用酸缸酸配置同样浓度的酸，确定酸缸问题。另外，通过标准曲线背景等效浓度，判定仪器背景。
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mukimyoo
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2019/4/12 9:06:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
空白的消解管不要混用，做空白的永远做空白，就不易发生消解管污染。
那样做空白就失去意义了吧，样品管存在污染，测出的数值肯定会偏高的。
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