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主题：【求助】微波消解罐空白值较高

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mukimyoo
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2019/4/12 9:07:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
消解罐彻底清洗，放入烘箱烤3-4小时，再不行就只加硝酸进微波消解一次
放烘箱烘烤温度是多少，有什么作用？
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mukimyoo
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2019/4/12 9:08:19 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
消解罐我们的空白挺小的。试剂空白和消解罐加试剂的空白没多大差别。
铬和铅的空白值也很少吗？
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mukimyoo
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2019/4/12 9:09:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
沿海某省城的某知名试剂公司的优级纯硝酸，5毫升的硝酸的铬的试剂空白竟然达到30多微克/升，3月份的测试结果。我非常期待有更好的酸用于测定食品的铬项目
我们用的德国进口的酸，真不知道还能换成什么更好的酸了
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mukimyoo
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2019/4/12 9:12:27 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dyhaoyou(dyhaoyou) 发表:
消解罐、进样小管、酸缸、酸试剂等都可能存在问题。直接配置合适浓度的酸，用新/旧进样小管确定酸、小管是否有问题；用酸缸酸配置同样浓度的酸，确定酸缸问题。另外，通过标准曲线背景等效浓度，判定仪器背景。
我估计应该是消解罐的问题，因为我换别的玻璃管湿法消解，就没有这个 问题了。但是我们这个酸缸和酸都是新换的，也是浸泡了好几天了，怎么还会出现污染呢？
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huangza
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2019/4/12 11:09:10 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mukimyoo(Ins_1b709061) 发表:
放烘箱烘烤温度是多少，有什么作用？
用纯水泡一晚上，可以用150℃烘烤
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2019/4/12 11:09:53 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mukimyoo(Ins_1b709061) 发表:
我估计应该是消解罐的问题，因为我换别的玻璃管湿法消解，就没有这个 问题了。但是我们这个酸缸和酸都是新换的，也是浸泡了好几天了，怎么还会出现污染呢？
消解罐的问题，可以加酸走微波消解一次看看
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2019/4/13 18:46:21 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容我说几句。你的浸泡酸浓度是20%，这也太“稀”了，我看是无法发挥“清洗罐子”的良好效果。建议浸泡酸的浓度为40%（硝酸与水体积比）。
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2019/4/14 21:05:15 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般消解罐清洗是加酸用微波走一次，然后用水洗，再泡酸，直接泡酸不一定可以洗干净，另外勤换酸缸，酸买回来后先做验收。
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gravity999
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2019/5/9 19:49:36 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加酸，微波走一遍清洗程序，然后纯水洗，100度烘干，就是很费酸而已
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p3137917
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2019/5/17 9:51:28 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的问题解决了吗，我用原子吸收石墨炉法做，前处理也是微波消解，做铅还好，但是铬就很高
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