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主题：【求助】ICPMS小白求助，样品检测时有一针RSD很大，请各位前辈答疑解惑

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文子
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发表于：2019/12/04 19:29:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICPMS检测时有一针的RSD突然变得好大，超过30%，其他样品的RSD都很小，用的是自动进样器，听说进样过程很容易引入气泡导致信号不稳定，已经设置了进样针移动时蠕动泵停止转动，但是有时候还是看到管路中有气泡，管路是新的不存在破损的问题，有没有老师知道气泡这个问题要怎么改善呀
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2019/12/5 9:25:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新管线要经常检查各接口是否紧密。另外，可以变速走空样以带走管壁上微量气泡。
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hujiangtao
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2019/12/5 9:30:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是第一针还是中间的
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温哥
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2019/12/5 10:08:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加进样的排空时间，让泵吸久一点，再进行读数
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tuxlin
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2019/12/5 10:11:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们用的是什么雾化器？如果是同心雾化器，由于虹吸作用，同心雾化器是可以自动吸取样品溶液的。所以进样针移动时蠕动泵停止转动了，溶液还是会被吸走，进下一个样品后中间有气泡，也是正常的。
一般来说，溶液提取时间、稳定时间足够的话，进样是不会造成气泡的。RSD太大，看看样品溶液是否均匀稳定、溶液本身有没有气泡。进样没问题，也有可能是仪器不稳定了。
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文子
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2019/12/5 10:15:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:新管线要经常检查各接口是否紧密。另外，可以变速走空样以带走管壁上微量气泡。
又学到个法子，谢谢老师??
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文子
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2019/12/5 10:15:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:是第一针还是中间的
是中间的，就突然有一针RSD很大
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文子
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2019/12/5 10:16:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 温哥(m3003977) 发表:增加进样的排空时间，让泵吸久一点，再进行读数
我们的提升时间和稳定时间都挺长的，不知道是哪里出了问题
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文子
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2019/12/5 10:20:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:你们用的是什么雾化器？如果是同心雾化器，由于虹吸作用，同心雾化器是可以自动吸取样品溶液的。所以进样针移动时蠕动泵停止转动了，溶液还是会被吸走，进下一个样品后中间有气泡，也是正常的。一般来说，溶液提取时间、稳定时间足够的话，进样是不会造成气泡的。RSD太大，看看样品溶液是否均匀稳定、溶液本身有没有气泡。进样没问题，也有可能是仪器不稳定了。
是同心雾化器的，原来这样子，我就说想不明白怎么会进气泡。仪器刚刚验收完，各方面性能都还挺好的，仪器不稳定的话，您知道要怎么改善这个问题吗？请问你们检测时对这个RSD有要求吗？我们想定个标准，又不知道怎么解决这个问题。
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tuxlin
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2019/12/5 14:55:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 文子(Insm_0de51de5) 发表:
是同心雾化器的，原来这样子，我就说想不明白怎么会进气泡。仪器刚刚验收完，各方面性能都还挺好的，仪器不稳定的话，您知道要怎么改善这个问题吗？请问你们检测时对这个RSD有要求吗？我们想定个标准，又不知道怎么解决这个问题。


新仪器一般来说稳定性都很好，可以长时间进调谐液来观察仪器的稳定性。

RSD与信号强度有关，信号强度在几万CPS以上，RSD能做到1%以下，如果是几千-几百CPS，RSD会急剧增大。
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文子
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2019/12/5 16:07:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表: 新仪器一般来说稳定性都很好，可以长时间进调谐液来观察仪器的稳定性。RSD与信号强度有关，信号强度在几万CPS以上，RSD能做到1%以下，如果是几千-几百CPS，RSD会急剧增大。
我们检测的样品都是几万以上的，偶尔会出现RSD增大的情况，重新检测RSD又变小了，很偶然性，头疼
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