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主题：【讨论】谁有SiCl4中痕量杂质（含量在ppt-ppb级）钙、磷、铁、钛、铝、硼分析方法？主要是前处理方法

浏览0 回复24 电梯直达

小飞霞

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发表于：2008/06/24 19:38:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有这方面经验的大侠多支持啊！
先说一下我自己的做法：先水解后加氢氟酸除去硅。用移液管准确取样2毫升放入盛有约50毫升水的聚四氟乙烯烧杯中水解（水解反应很剧烈啊），生成凝胶状二氧化硅，放出氯化氢气体，然后在电热板上加热除去过多的水份后，少量多次缓慢加入氢氟酸来溶解除去硅基质，溶解完全后继续蒸发氢氟酸近干，然后用塑料试管定容25毫升在ICP-MS上测定。
不知道我这样做前处理行不行，看到一个标准方法是用石墨挥发器来挥发基体做的，但我们没有那种装置。
平行测定结果的重现性不是太好，空白也比较高。我选择了多种同位素，如铁54、57，工作曲线线性都很好，同一个样品测定结果却相差很多（20－40ppb)，铁58在有校正方程时工作曲线为负值区域成线性（测定结果自然也是负值，不过绝对值比前两个同位素测定的小一个数量级），删除校正方程后线性也很好，在正值区，但测定值依然很小。挺苦恼的，望大家多指教啊！

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2008/6/24 19:57:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼主分享

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tcduan

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2008/6/24 20:18:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也许借助微波辅助密闭挥发可以实现

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喜欢干活的傻人

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2008/6/25 8:38:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.尽量选空白低的氢氟酸
2.尽量减少氢氟酸用量
3.加几滴高氯酸赶剩余的F

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kiwi-kids

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2008/6/25 8:56:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Fe54有Cr的干扰

如果使用了Cr Fe混标做线性，一般结果比Fe57低
如果采用Fe单标做线性，但样品你中含有Cr，结果比Fe57高

你应该采用碰撞反应池或者冷焰技术解决Ca Fe的分析

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zhangzhoumin

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2008/6/25 9:39:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是多晶硅生产厂家?我是多晶硅生产厂家,以后多联系

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小飞霞

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2008/6/25 19:44:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们不是生产多晶硅的，只是给客户作检测遇到这样的样品。你也在做这方面的工作吗？可以互相探讨学习一下。我的QQ：22876496

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小飞霞

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2008/6/25 21:19:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhengxxx 发表:
Fe54有Cr的干扰

如果使用了Cr Fe混标做线性，一般结果比Fe57低
如果采用Fe单标做线性，但样品你中含有Cr，结果比Fe57高

你应该采用碰撞反应池或者冷焰技术解决Ca Fe的分析

我用的是混标，铁54做出来结果确实比铁57低，但我觉有校正方程扣除铬54的干扰啊，要是样品中不含铬，自然不会被扣除的，得出来结果也应该是对的呀，不知为何会偏低。用单标也应该一样道理的（校正方程要用上）
动态反应池也试了一下，两种同位素结果相比有的偏高有的偏低（线性及灵敏度都没有标准模式下好，不过还可以），顺便问一下，用了反应气后灵敏度是不是都会下降啊？
仔细研究实验数据后，还有一点发现，理论上同位素的强度比应该与丰度比一致的，我计算后却发现有的数据差距很大。如果样品中某元素含量不大（强度比空白高出1－2个数量级）而两种同位素在空白和样品中的强度比又相差较大，样品强度减空白强度之后两者可能相差更大，这样即使工作曲线都很好，浓度读数却会相差很大。我想是这个原因造成了选取不同同位素，测定结果偏差大。不知道大家有没有注意这个情况，也不知道我说的对不对。再仔细想一下，同位素的强度比与丰度比不一致应该是多原子离子干扰的原因吧，只有高分辨质谱才能做的准确。是不是就因该以受干扰小的同位素(仪器自动选的那个）测定值为准呢？但那天仪器公司的人说应该以小的值为准（因为干扰一般为正干扰，值小就是受的干扰小），到底应该是怎样呢？

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