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主题：【第六届原创】ICP-MS测定多晶硅生产中间体三氯氢硅的水解过程

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baadavid
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发表于：2011/12/08 20:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为baadavid原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    最近在网上查找三氯氢硅水解反应方程式，发现众说纷纭。问题主要集中在反应是否会生成氢气上。因此翻阅了相关资料，写出此文希望能够与大家共同学习交流。

    三氯氢硅又称硅氯仿，化学式SiHCl3。是一种易流动的无色液体。在国内主要在多晶硅生产过程中，作为中间品进行杂质元素控制。

    我们对其痕量元素进行分析时，往往使用水解的方式将其变成凝胶状水解物。然后使用氢氟酸分解，加热赶去四氟化硅和水。然后采用低浓度硝酸、氢氟酸或盐酸溶液溶解痕量杂质，并使用ICP-MS进行测试。

    但对于三氯氢硅水解的过程，可谓是众说纷纭。一般的意见是：

          SiHCl3 + 2 H2O →SiO2 + 3HCl + H2                  方程一

并解释为生成的氢气极易造成爆鸣现象，造成取样危险。

    但是二氧化硅一般为白色固体或粉末状，多孔、质轻、松软的固体，吸附性强，因此也称为白炭黑。但是实验室中三氯氢硅水解后的外观与二氧化硅并不相同，部分样品常见为胶状外观。因此在查阅相关资料后，发现原有想法并不全面。

    三氯氢硅遇水发生水解反应并放出大量的热，其水解物应为聚合HSiO1.5[1]。该物质的结构类似于聚硅氧烯(H2SiO)n，因此反应方程式应为：

          2SiHCl3+3H2O  → (HSiO) 2O+6HCl                  方程二

由(HSiO)2O来代表该种聚合物并避免出现1.5个氧的情况出现。

在部分文献中[2]，该方程式也可写成：

          SiHCl3 + 2 H2O(l) → SiO2(aq.) + 3 HCl(aq.) + H2(l)  方程三

    需要注意的是，在该方程式中，作者事先已说明的SiO2是水合物，而H2为liquid。故在缺少对物质状态描述的条件下，方程一的描述是无意义的。

    有部分同事认为，用上述反应方程无法解释爆鸣现象。事实上，三氯化硅蒸汽与空气混合后，在很低的温度下就有爆炸危险。而三氯氢硅水解反应又是一个强烈的放热过程。因此三氯氢硅与氧气混合后，当得到所需的能量时就会发生剧烈反应；其方程式如下：

          SiHCl3+O2 → SiO2+HCl+Cl2

该过程可解释爆鸣形成的原因。

    因此，对三氯氢硅水解方程式的一般写法并不正确。也可以说三氯氢硅水解反应的主反应并不会生成氢气。希望本文对还挣扎在两个方程式中不知所措的童鞋有所帮助。更加欢迎有不同意见的童鞋与我交流探讨。



参考资料

[1]Influence of HSiO1.5 Sol−Gel Polymer Structure and Composition on the Size and Luminescent Properties of Silicon Nanocrystals

Eric J. Henderson, Joel A. Kelly and Jonathan G. C. Veinot*

Department of Chemistry, University of Alberta, Edmonton, Alberta, Canada

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm902028q



[2]Point-of-Use Sampling and Metal Analysis for Trichlorosilane

Dan Cowles and David Bollinger

Air Liquid America Corporation – Balazs Analytical Services

http://www.balazs.com/file/otherelement/pj/pub0060%20pou%20sampling-tms%20in%20tcs99602.pdf
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/12/9 11:58:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很专业啊，这些是通过实验得出来的吗？还是理论推导出来的？
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feilu623
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2011/12/10 9:41:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很专业的见解啊······
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tangtang
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2011/12/11 17:15:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有一些实验数据来证实？
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oyyp86462
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2011/12/12 17:57:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是自己推导的吧。三氯氢硅水解确实会生成二氧化硅的，不过也会有其他产物。
该帖子作者被版主 leemoonling加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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baadavid
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2011/12/13 22:25:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回四楼、三楼、二楼：你们的回复很让人伤心，可否看完本文，然后参阅一下文中列举的文献呢？文中已经明明白白写出，是查阅相关资料后整理所得。四楼竟然直接说出“应该是自己推导的”这样的话。

不过话说回来，如果认真推导的话，确实不该生成二氧化硅。Si有3d空轨道，H2O可以进攻Si做进一步化合。不是这样吗？

既然有本文，自然有相关材料证实。我特意把参考文献的地址列了出来，请猛点击。

不要再说“应该是自己推导的吧”这种stupid言辞。
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nps
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2011/12/17 15:17:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
暂时不发表意见，把文献看看再说
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风起云飘舞
zhckj
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2011/12/17 16:01:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看完后，被耍了。楼主在抛砖引玉吗？你引用的文章有看不懂的地方，应该是错误的地方。呵呵
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laidekeai
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2011/12/19 9:45:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的观点有待进一步试验确定。
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baadavid
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2011/12/25 10:27:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
七楼能否详细指出？或者拿出实质的东西进行讨论？
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baadavid
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2011/12/25 10:28:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回七楼？哪里看不懂？哪里是错误的地方？还是看不懂的地方就是错误的地方？
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