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主题：【求助】残留溶剂试验乙醇精密度达不到

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发表于：2020/03/21 09:09:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，残留溶剂做乙醇，丙酮，异丙醇，内标法，样品溶液丙酮和异丙醇都过了，就是乙醇每次过不了（精密度5%），已经做了3次，最好的一次乙醇也才5.99%。而标准品溶液精密度3次都在1.5%以下。标准品每次精密度都很低，是不是说明仪器方法其实问题不大？样品是药片，每次研磨成细粉，取700mg（药片每片350mg）放进顶空瓶，加4mL内标溶解，但其实压根就不溶，底下厚厚一层，我总觉得这样子样品里的乙醇挥发的都很不均匀，提出说是样品量减少，但领导不同意啊，请教各位大佬，给鄙人点建议吧，压力很大啊，不胜感激。
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cadicy
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2020/3/21 15:11:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱方法详细说明一下，包括柱子，进样量等
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安平
byron1111
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2020/3/22 21:41:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    有图么？详细说说为好。
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安平
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2020/3/22 21:42:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    标准品正常，那么问题不在硬件。



    分析方法可能有问题。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2020/3/23 10:22:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析方法是标准方法吗，看看有没有问题
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磁场线
v3158659
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2020/3/23 13:03:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    有图么？详细说说为好。
色谱图积分都很正常，看不出什么问题
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磁场线
v3158659
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2020/3/23 13:05:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    标准品正常，那么问题不在硬件。

    分析方法可能有问题。
额，标准品正常，样品不行，我感觉还是样品前处理或者样品量不是很合理，但是也没有从这方面下手继续研究过，我也不知道啊。
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磁场线
v3158659
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2020/3/23 13:06:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
分析方法是标准方法吗，看看有没有问题
领导给我的，谁知道，另外标准方法去哪里看？药典？
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磁场线
v3158659
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2020/3/23 13:10:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cadicy(cadicy) 发表:色谱方法详细说明一下，包括柱子，进样量等


DB-624,60*0.32*1.8,

进样口200，检测器300

流速2mL/min，氦气，进样量1mL

顶空平衡温度70，定量环130，传输线160，

循环时间60，顶空平衡时间50，定量环填充0.2，定量环平衡0.2，进样时间0.02,瓶压50psi，加压时间3，摇动开18
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2020/3/23 13:15:24 Last edit by v3158659
十七
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2020/3/23 13:41:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样如果是液体，而你的样品是粉末溶解后测定的，没有完全溶解肯定会影响到定量的
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avih1981
v2741071
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2020/3/23 16:21:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品正常可以排除仪器问题，应该还是前处理的原因
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