主题:【已应助】STD的出峰变平了是什么原因?

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cadicy
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第一图是之前的STD,第二张图是最近的STD,其中二甘醇峰(第三个)变平了是什么原因?而且第乙二醇(第一个)面积也变小了,内标(第二个)基本没变化。已经排除试剂问题,可能是什么原因导致这俩峰变小?
推荐答案:lhl回复于2020/07/23
不知道楼主怎样排除的样品的问题?重新配的样吗?如已排除,可以考虑以下方面
1 检查色谱条件是否改变,考虑乙二醇和二甘醇是否有可能发生分解反应。
2 如条件未改变,检查进样口的衬管和石英棉是否变脏,可尝试更换新的试验。
3 老化色谱柱。
4 切割一段柱头,柱头可能富集了高沸点的物质。
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zyl3367898
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标液是现用现配吗?有衬管吗?换个新衬管,把接检测器一端的色谱柱柱头切一段。
lhl
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不知道楼主怎样排除的样品的问题?重新配的样吗?如已排除,可以考虑以下方面
1 检查色谱条件是否改变,考虑乙二醇和二甘醇是否有可能发生分解反应。
2 如条件未改变,检查进样口的衬管和石英棉是否变脏,可尝试更换新的试验。
3 老化色谱柱。
4 切割一段柱头,柱头可能富集了高沸点的物质。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
cadicy
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:标液是现用现配吗?有衬管吗?换个新衬管,把接检测器一端的色谱柱柱头切一段。
标液现配
cadicy
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:不知道楼主怎样排除的样品的问题?重新配的样吗?如已排除,可以考虑以下方面1 检查色谱条件是否改变,考虑乙二醇和二甘醇是否有可能发生分解反应。2 如条件未改变,检查进样口的衬管和石英棉是否变脏,可尝试更换新的试验。3 老化色谱柱。4 切割一段柱头,柱头可能富集了高沸点的物质。
这不是样品,是STD。每次先用现配
检测老菜鸟
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先排查标液的问题吧,正常来说,出峰不正常先从柱子排查。但是如果是我,我会首先从标液排查,新开标液重新配制进样。
还有问题,大概乎就是进样口脏,柱效降低之类的。
cadicy
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:先排查标液的问题吧,正常来说,出峰不正常先从柱子排查。但是如果是我,我会首先从标液排查,新开标液重新配制进样。还有问题,大概乎就是进样口脏,柱效降低之类的。
标液重配的,换了新二甘醇还是平峰。内标峰变化不大,乙二醇和二甘醇变化大。
检测老菜鸟
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原文由 cadicy(cadicy) 发表:标液重配的,换了新二甘醇还是平峰。内标峰变化不大,乙二醇和二甘醇变化大。
单独进呢
cadicy
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原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:单独进呢
二甘醇浓度再高点出峰就尖锐了
安平
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怀疑系统的惰性变差了。

可以先更换一下衬管,再切割和老化一下色谱柱,如果不奏效。

更换色谱柱试试
zyl3367898
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