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主题：【已应助】STD的出峰变平了是什么原因？

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cadicy
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发表于：2020/07/22 20:41:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一图是之前的STD，第二张图是最近的STD，其中二甘醇峰（第三个）变平了是什么原因？而且第乙二醇（第一个）面积也变小了，内标（第二个）基本没变化。已经排除试剂问题，可能是什么原因导致这俩峰变小？
推荐答案：lhl回复于2020/07/23
不知道楼主怎样排除的样品的问题？重新配的样吗？如已排除，可以考虑以下方面
1 检查色谱条件是否改变，考虑乙二醇和二甘醇是否有可能发生分解反应。
2 如条件未改变，检查进样口的衬管和石英棉是否变脏，可尝试更换新的试验。
3 老化色谱柱。
4 切割一段柱头，柱头可能富集了高沸点的物质。
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2020/7/22 23:34:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液是现用现配吗？有衬管吗？换个新衬管，把接检测器一端的色谱柱柱头切一段。
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lhl
lhl8595
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2020/7/23 6:54:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主怎样排除的样品的问题？重新配的样吗？如已排除，可以考虑以下方面
1 检查色谱条件是否改变，考虑乙二醇和二甘醇是否有可能发生分解反应。
2 如条件未改变，检查进样口的衬管和石英棉是否变脏，可尝试更换新的试验。
3 老化色谱柱。
4 切割一段柱头，柱头可能富集了高沸点的物质。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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cadicy
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2020/7/23 8:32:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:标液是现用现配吗？有衬管吗？换个新衬管，把接检测器一端的色谱柱柱头切一段。
标液现配
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cadicy
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2020/7/23 8:36:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:不知道楼主怎样排除的样品的问题？重新配的样吗？如已排除，可以考虑以下方面1 检查色谱条件是否改变，考虑乙二醇和二甘醇是否有可能发生分解反应。2 如条件未改变，检查进样口的衬管和石英棉是否变脏，可尝试更换新的试验。3 老化色谱柱。4 切割一段柱头，柱头可能富集了高沸点的物质。
这不是样品，是STD。每次先用现配
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检测老菜鸟
v3295053
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2020/7/23 9:20:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先排查标液的问题吧，正常来说，出峰不正常先从柱子排查。但是如果是我，我会首先从标液排查，新开标液重新配制进样。
还有问题，大概乎就是进样口脏，柱效降低之类的。
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cadicy
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2020/7/23 9:52:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:先排查标液的问题吧，正常来说，出峰不正常先从柱子排查。但是如果是我，我会首先从标液排查，新开标液重新配制进样。还有问题，大概乎就是进样口脏，柱效降低之类的。
标液重配的，换了新二甘醇还是平峰。内标峰变化不大，乙二醇和二甘醇变化大。
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检测老菜鸟
v3295053
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2020/7/23 14:03:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cadicy(cadicy) 发表:标液重配的，换了新二甘醇还是平峰。内标峰变化不大，乙二醇和二甘醇变化大。
单独进呢
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cadicy
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2020/7/23 14:10:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:单独进呢
二甘醇浓度再高点出峰就尖锐了
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安平
byron1111
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2020/7/23 19:05:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑系统的惰性变差了。

可以先更换一下衬管，再切割和老化一下色谱柱，如果不奏效。

更换色谱柱试试
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zyl3367898
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2020/7/23 22:53:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换进样垫再换衬管，可以把柱头切一段。
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