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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】求助HJ1021-2019 土壤和沉积物石油烃（C10-C40）

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发表于：2020/07/25 12:51:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据国标HJ1021检测土壤和沉积物的石油烃，有几个问题向老师们求助以下。我结合实验过程中几张截图说明以下：

一、使用仪器为安捷伦6890N，国标要求采集柱补偿并扣除。图1、2为仪器采集柱补偿的设置，图3为安捷伦仪器自动扣除柱补偿的仪器设置。图4为柱补偿色谱积分图，图5为积分事件表。

二、请教以下问题：

1.国标要求峰面积加和进行积分，标准里加和的起点和终点是用C10和C40两种标准液的混合液来定的，如果没有，只有C10-C40的混合标准液，是否可以用混标的起点和终点当做峰加和的起始点？

2.标准品进样之后，按照积分事件表进行积分，其中图6中3100浓度可以积分，而图7、8低浓度155和31积不出来。是仪器设置有问题，导致基线扣除之后不平直，不能积分？还是积分事件设置有问题，导致不能积分？怎么解决？

3.图9、10为低浓度样品进样后的积分色谱图，一样不能积分，是跟标准曲线一样的问题吗？

4.图11、12为高浓度样品进样后的积分色谱图，可以积分，但是基线不是平的，这种积分可信吗？

5.图13这种积分，没有小峰，只有一个大的鼓包，这种积分可信吗？

6.图14、15、16这种积分，中间有小峰，然后有一个大的鼓包，这种积分方式会不会使结果偏大？

7.标准里前处理研磨过程中，使用硅藻土和无水硫酸钠有什么区别？

谢谢各位老师。

推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/07/25

1、保留时间窗是由c10、c40两个峰来确定的，如果你买的标液里物质是c10～c40混标，正好31种的话可以把c10、和c40两个峰作为积分的起始点。但是如果你买的标液里面不只这31种物质，你就要看看到底从哪个峰开始算。
2、低浓度出峰无法自动积分主要是因为基线不平，软件无法识别峰，需要把基线整平了才会自动积分。假如基线没办法弄平那就只能手动积分，但结果的偏差就大了。
3、高浓度簇型峰是存在这个可能的，汽油出峰其实也是簇型峰，但是每个样品要进行过硅酸镁柱进行净化，净化后还是这样就直接认为它是了，本来就是半定量，肯定没有那么精准。
4、硅藻土和无水硫酸钠都可以吸水，但是无水硫酸钠拌土吸水后容易板结，而硅藻土颗粒比较细，混入土壤中研磨效果比较好

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2020/7/25 16:09:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有大鼓包的积分应该是不合理的，偏大

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杰8521

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2020/7/25 18:44:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

咱们买的石油烃标液是c10-40的，但是在实际检测中，不只是只有这三十一个峰，还有一些其他的包含在里面，因此，加和是不对的，这个可以看一下标准有说明，要从c10一直积分到c40 之后做曲线。

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通标小菜鸟

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2020/7/25 20:56:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zyl3367898

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2020/7/26 0:06:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有大鼓包，可以高温烘烤一个小时，让柱子里残留出来，再进混标。

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2020/7/26 9:04:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表: 咱们买的石油烃标液是c10-40的，但是在实际检测中，不只是只有这三十一个峰，还有一些其他的包含在里面，因此，加和是不对的，这个可以看一下标准有说明，要从c10一直积分到c40 之后做曲线。

是的，是一条基线积分的。

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2020/7/26 9:05:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、保留时间窗是由c10、c40两个峰来确定的，如果你买的标液里物质是c10～c40混标，正好31种的话可以把c10、和c40两个峰作为积分的起始点。但是如果你买的标液里面不只这31种物质，你就要看看到底从哪个峰开始算。2、低浓度出峰无法自动积分主要是因为基线不平，软件无法识别峰，需要把基线整平了才会自动积分。假如基线没办法弄平那就只能手动积分，但结果的偏差就大了。3、高浓度簇型峰是存在这个可能的，汽油出峰其实也是簇型峰，但是每个样品要进行过硅酸镁柱进行净化，净化后还是这样就直接认为它是了，本来就是半定量，肯定没有那么精准。4、硅藻土和无水硫酸钠都可以吸水，但是无水硫酸钠拌土吸水后容易板结，而硅藻土颗粒比较细，混入土壤中研磨效果比较好

我试过这个手动积分根本行不通，保留时间差别太大了。。。。

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2020/7/26 9:06:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:有大鼓包，可以高温烘烤一个小时，让柱子里残留出来，再进混标。

标准品没事，大鼓包是样品的

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2020/7/26 9:06:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhl(lhl8595) 发表:有大鼓包的积分应该是不合理的，偏大

我也觉得可能是

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2020/7/26 9:07:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、保留时间窗是由c10、c40两个峰来确定的，如果你买的标液里物质是c10～c40混标，正好31种的话可以把c10、和c40两个峰作为积分的起始点。但是如果你买的标液里面不只这31种物质，你就要看看到底从哪个峰开始算。2、低浓度出峰无法自动积分主要是因为基线不平，软件无法识别峰，需要把基线整平了才会自动积分。假如基线没办法弄平那就只能手动积分，但结果的偏差就大了。3、高浓度簇型峰是存在这个可能的，汽油出峰其实也是簇型峰，但是每个样品要进行过硅酸镁柱进行净化，净化后还是这样就直接认为它是了，本来就是半定量，肯定没有那么精准。4、硅藻土和无水硫酸钠都可以吸水，但是无水硫酸钠拌土吸水后容易板结，而硅藻土颗粒比较细，混入土壤中研磨效果比较好

怎么才能让基线平直呢？

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