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主题：【已应助】峰面积缩小10倍

浏览0 回复8 电梯直达
范小邱
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发表于：2020/07/29 11:38:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做HJ741-2015，是这样，前几天做曲线都还好好的，然后今天做qc面积就缩小了10倍，条件什么都没变。请问各位怎么分析分析原因呢？谢谢
推荐答案：lhl回复于2020/07/29
顶空进样的话，面积缩小，主要考虑：
1 顶空部分：顶空瓶是否压紧，顶空系统有无泄漏。
2 样品部分：QC样品是否可能挥发变化。
3 气相部分：进样口是否有漏气，（进样垫和衬管是否动过），色谱柱是否可能漏气。检测器灵敏度是否有发生变化（可测试其他样品出峰是否正常）。色谱条件是否有改动（如分流比）
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czcht
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2020/7/29 11:43:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线的峰面积有缩小10倍吗？如果只有QC缩小那么大概率是QC本身原因，如果其他也缩小那么就要从仪器方面找原因了。比如进样量是否改变，进样口是否需要维护，色谱柱或者检测器是否脏了。
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xiao-jin
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2020/7/29 11:56:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否进样器胶垫损坏？或者是仪器条件改变？
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lhl
lhl8595
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2020/7/29 13:24:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样的话，面积缩小，主要考虑：
1 顶空部分：顶空瓶是否压紧，顶空系统有无泄漏。
2 样品部分：QC样品是否可能挥发变化。
3 气相部分：进样口是否有漏气，（进样垫和衬管是否动过），色谱柱是否可能漏气。检测器灵敏度是否有发生变化（可测试其他样品出峰是否正常）。色谱条件是否有改动（如分流比）
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zengzhengce1
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2020/7/29 14:30:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是不经意改变了仪器 的signal range
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安平
byron1111
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2020/7/29 15:16:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用什么型号的顶空进样器？

如果gc进样口是可以进样液体的话，可以先手工进样一下液体样品，首先确认问题发生在gc还是顶空。

顶空的常见问题，
或者样品密封不良，进样针堵塞，或其他硬件问题
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xiaogumd11
v3247983
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2020/7/29 16:45:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能3方面的原因，1是可能标准品保存不善，分解，挥发了。2、可能 是如上面老师所说进样针堵塞，漏液、密封不好等硬件原因。3、再对一下分析方法，会不会相同名下，条件变了，比较说有同事使用时，把分流比改大了等。
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yifan1117
yifan1117
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2020/7/29 18:58:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有重复几针试试。
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avih1981
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2020/7/31 17:07:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护一下进样口
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