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主题：【第十三届原创】不是故障的“故障”

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lhl
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红小豆发表于：2020/08/08 23:52:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为lhl8595原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

不是故障的“故障”




遇到问题：低浓度标样出峰，高浓度标样反而不出。

故障过程：用户用国产顶空和岛津GC-2010proAF联用，用引进的方法，测试药物残留中的甲酸，第一次做。发现进浓度小的标样出峰，进浓度更大的标样却不出峰。

用户方法中溶液配制如下：



用户开始做的图谱如下：

溶液1：空白溶液，2.8min左右峰未知，7.8min左右的峰显然是乙醇。



溶液4：对照品溶液，与空白相比多了中间的4.5min峰，用户认为是甲酸的峰。



溶液5：供试品溶液，供试品中未出甲酸峰。



溶液6：系统适用性溶液，和溶液4出峰类似。



用户想进一步确定一下甲酸的峰位置，于是顶空瓶中加入1mL溶液2进行测试：

1mL溶液2的谱图（当时基线有些倒峰样的噪声）如下：



浓度大反而没出峰？于是，用户认为仪器出现了故障，又因为另外一些原因，用户报修。

原因分析：显然，用户拿来对比的两种溶液，“对照品溶液”和“溶液2”，后者比前者少加入了一种溶液，硫酸-乙醇（15：85）混合液。而这正是此方法的关键。甲酸本身在FID上响应很小。在硫酸催化作用下，甲酸和乙醇发生酯化反应，生成了甲酸乙酯。那么实际在“对照品溶液”和“系统适用性溶液”中4.5min左右得到的应该是甲酸乙酯的峰。

于是在维护完仪器之后，为用户做了一下验证，准备两个顶空瓶，一个仍然加入1mL“溶液2”，另一个除了加入1mL“溶液2”，还加入1mL的硫酸-乙醇（15：85）混合液。结果，前者出峰仍旧，后者谱图如下：



在4.5min出现了一个大峰，面积大约为之前“对照品溶液”的50多倍，与甲酸的浓度倍数相吻合。

小结：使用分析方法时，应该要首先搞清楚它的主要原理，否则可能会发生奇怪的“故障”。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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xx_dxd_xx
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2020/8/9 14:28:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么好的内容竟然没人看？
搞清楚原理真是很重要。一般环保国标方法都会在开头就写原理，但是药典方法普遍都不写，这是很讨厌的。而且药典的很多描述非常琐碎，让人摸不着头脑，只能跟着一步步照方抓药
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：参与讨论
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lhl
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2020/8/9 15:34:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这么好的内容竟然没人看？
搞清楚原理真是很重要。一般环保国标方法都会在开头就写原理，但是药典方法普遍都不写，这是很讨厌的。而且药典的很多描述非常琐碎，让人摸不着头脑，只能跟着一步步照方抓药
谢谢。是的，不写明原理。导致了有的人知其然不知其所以然。
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zyl3367898
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2020/8/9 23:05:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是这样，还以为气相出故障了，多了个甲酸乙酯。
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陈qq
Ins_b70e9086
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2020/8/10 22:16:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是酯化的原理没有搞清楚，一个小小的细节，可能会折腾很久。理论有时候比实践更重要
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avih1981
v2741071
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2020/8/11 8:53:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
知道原理真的很重要
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zyl3367898
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2020/8/12 22:11:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论要多学习，这样就知道为什么会出现这个故障。
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symmacros
jimzhu
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2020/8/15 23:31:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置标样也要注意可能存在反应。酸在醇就可能反应。
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十七
v3073229
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2020/8/18 8:26:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实践出真知
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lhl
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2020/8/18 20:52:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原来是这样，还以为气相出故障了，多了个甲酸乙酯。
顶空瓶中加入乙醇和硫酸本身就很值得去考虑。
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lhl
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2020/8/18 20:53:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陈qq(Ins_b70e9086) 发表:
原来是酯化的原理没有搞清楚，一个小小的细节，可能会折腾很久。理论有时候比实践更重要
理论指导实践
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