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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】土壤中有机氯GC方法之疑问

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langyabeilei

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发表于：2022/09/22 15:29:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试土壤中的有机氯，项目主要就是666 DDT 8种。
问一下老师们：
1、一般来说的话，样品称量10g还是20g进行前处理？
2、ASE前处理，一般硅藻土和样品混合后占比萃取池体积多少？
3、浓缩氮吹仪的时候，1ml定量如何实现的？
4、浓缩平行浓缩蒸发仪，1ml定量又是如何实现的？
5、GC 分析的时候一般质控8种都可以一次性进入范围吗？现土壤标准品8种浓度差别很大几千到几十ppm。出现过液标质控进入范围，土标质控进不去的么？

推荐答案：绿树之林回复于2022/09/23

1如果可以选择.建议用10g,因为ASE前处理你放多了硅藻土可能会不够干燥，毕竟提取池就这么大。2.ASE前处理，一般硅藻土和样品混合后要占满萃取池，不够就填硅藻土。 3、浓缩氮吹仪的时候，1ml定量通过使用1ml容量瓶实现，这个是有刻度的。4.浓缩平行浓缩蒸发仪，这个我也没用过，不清楚。5.有机物土壤标准物质范围都是很大的，做到范围难度不大，如果做不对就要找前处理哪里出问题，导致回收率不达标。

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xiaogumd11

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2022/9/22 16:03:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、样品称量20g进行前处理
2、ASE前处理，一般硅藻土和样品混合后填满萃取池
3、浓缩氮吹仪的时候，1ml定量一般可以自动感知，差一点可以手动定容
4、浓缩平行浓缩蒸发仪不好定容，有些行浓缩蒸发仪的瓶子带1ml刻度，容易定容
5、GC 分析的时候一般质控8种都可以一次性进入范围，现土壤标准品8种浓度差别很大几千到几十ppm。出现过液标质控进入范围，土标质控进不去，就要从前处理找原因了

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zyl3367898

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2022/9/22 23:01:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有刻度离心管，也可以用1mL容量瓶定容。

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绿树之林

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2022/9/23 15:03:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zyl3367898

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2022/9/24 22:46:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准上规定混标的浓度了吗？

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深蓝

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2022/9/26 17:00:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1ml定容可以用容量瓶的。
前处理一般用20g，硅藻土加入量视土壤水含量而定，一般多加一些没事。
pp-DDT很容易降解，一定注意进样口的维护，及时更换衬管。其他7项还算比较好做。

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xx_dxd_xx

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2022/9/26 22:54:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有专门的氮吹管，直接在管里面定容。淘宝就有卖

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深蓝

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2022/9/27 9:09:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
有专门的氮吹管，直接在管里面定容。淘宝就有卖

这个东西用来定容？是否能检定或者校准？如果不能，这个专家能认可吗

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langyabeilei

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2022/9/27 10:37:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
1如果可以选择.建议用10g,因为ASE前处理你放多了硅藻土可能会不够干燥，毕竟提取池就这么大。2.ASE前处理，一般硅藻土和样品混合后要占满萃取池，不够就填硅藻土。 3、浓缩氮吹仪的时候，1ml定量通过使用1ml容量瓶实现，这个是有刻度的。4.浓缩平行浓缩蒸发仪，这个我也没用过，不清楚。5.有机物土壤标准物质范围都是很大的，做到范围难度不大，如果做不对就要找前处理哪里出问题，导致回收率不达标。

请问您是什么牌子的ASE？

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langyabeilei

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2022/9/27 10:38:11 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
1、样品称量20g进行前处理
2、ASE前处理，一般硅藻土和样品混合后填满萃取池
3、浓缩氮吹仪的时候，1ml定量一般可以自动感知，差一点可以手动定容
4、浓缩平行浓缩蒸发仪不好定容，有些行浓缩蒸发仪的瓶子带1ml刻度，容易定容
5、GC 分析的时候一般质控8种都可以一次性进入范围，现土壤标准品8种浓度差别很大几千到几十ppm。出现过液标质控进入范围，土标质控进不去，就要从前处理找原因了

请问您是什么牌子的ASE？

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