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气相色谱（GC）
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主题：【第十三届原创】外接设备造成的气相色谱进样口流量异常

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安平
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红小豆发表于：2020/08/12 00:07:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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外接设备造成的气相色谱进样口流量异常





概述



在使用外接设备时，需要考虑外接设备对于气相色谱流量控制的的影响。



简介



用户使用Dani公司的顶空进样器（HSS8650plus），连接至Shimadzu的气相色谱仪GC-2010plus上，当使用较大口径色谱柱（030m*0.53mm*1um）时，进样口流量无法升至设定值，仪器报警泄漏。

进样口分析条件如下：

进样口压力：    35kPa

柱流量：        5ml/min

分流比：        12

仪器刚刚开启时，进样口总流量不能升高到设定值（68ml/min），只能达到较低流量，2min之后GC系统报警进样口泄漏。

修改不同的分析方法或者采用不同内径色谱柱实验时，某些分析条件下系统可以就绪。



现场诊断



将顶空进样器拆除后，发现进样口流量控制正常，显然问题不在气相色谱端，可能是顶空部分存在堵塞。

修改分析方法，发现进样口总流量小于40ml/min时，GC系统可以准备就绪。

故障的定位



于是根据顶空进样器的硬件原理图逐步进行排查，如下图所示：

图1  dani顶空进样器结构原理图



采用了较为简单的方法，将顶空的管路逐段断开，插入存有液体的小瓶，根据液体中气泡的逸出状态估计流量。

此时气相色谱进样口改为直接注入状态，恒压力控制模式，关闭purge流量控制。

发现顶空内部的载气供给，定量环，传输线均无堵塞现象。当检查确认传输线进样针的时候，发现此进样针内径较小——不是常用的0.4mm内径，而是0.2mm内径，小内径的进样针肯定会带来较大的阻尼。

更换掉此进样针，故障解除。



小结



小内径的进样针，相当于进样口载气管路上多加了阻尼，在进样口压力较低的情况下，系统无法提供足够的载气流量，导致系统报警。













该帖子作者被版主 avih1981加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/8/12 22:26:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小内径的进样针通常做什么项目？
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之宣
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2020/8/12 22:39:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排查真得有耐心才行啊
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徐旭旋
v2743955
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2020/8/13 15:47:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢老师，学习了。不过顶空和GC一般都是并连插针式连接比较多，调试的时候会先不开顶空开气，通过GC将顶空压力撑起来后，在调整顶空压力超过原来基础0.5Mpa左右，以便样品传输。至于针头大小，通过前面的调整应该是可以忽略了。不过也有可能不同厂家的设计不太一样，或者您一开始用的是串联的方式？
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安平
byron1111
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2020/8/13 22:29:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      dani顶空也有多种连接方式。

      现在比较容易见到的dani顶空，没有载气调节旋钮。需要使用gc的流量控制。

     
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安平
byron1111
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2020/8/13 22:31:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
小内径的进样针通常做什么项目？


如果需要使用柱上进样方式，那么就需要使用细内径进样针。
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yy_0324
yy_0324
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2020/8/14 1:02:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了——外接设备造成的气相色谱进样口流量异常的相关知识。
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zengzhengce1
zengzhengce163
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2020/8/14 6:44:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/8/14 23:14:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空上带好几种针吗？气相上只有一种进样针，大多是10uL进样针。
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