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主题：【讨论】有机氯GC ECD分析求助

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langyabeilei
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发表于：2020/09/17 11:40:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下，用gc ECD分析有机氯农药的话，一般定量浓度范围在什么区间比较合适？最低0.5ppm ，10ppm最大点是不是有些大了，分流比调到多少？另外目前质谱分析，想用gc来验证一下，有内标和替代物不影响吧！
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2020/9/17 11:44:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照761做就好了，这个方法很成熟的了，
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sdlzkw007
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2020/9/17 13:46:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不宜浓度过高，ECD的灵敏度高于GCMS，而且需要样品比较干净，防止检测器污染
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通标小菜鸟
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2020/9/17 13:52:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD的话灵敏度非常高，1ppm响应已经很高了，浓度低点可以走到5ppb甚至更低，所以曲线最高不要超过1ppm，浓度再高就可能会造成残留并且污染检测器了。分流比的话看你自己了，5：1、10：1、15：1都可以，根据具体出峰情况来设置。质谱上的有机氯农药拿到ECD来分析是没有问题的，但注意浓度，如果浓度高建议稀释上机，内标替代物不影响，但要注意出峰顺序，ECD不像质谱，没有普库检索来定性，只能根据保留时间来定性，别峰识别错了就行
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langyabeilei
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2020/9/17 14:58:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:ECD的话灵敏度非常高，1ppm响应已经很高了，浓度低点可以走到5ppb甚至更低，所以曲线最高不要超过1ppm，浓度再高就可能会造成残留并且污染检测器了。分流比的话看你自己了，5：1、10：1、15：1都可以，根据具体出峰情况来设置。质谱上的有机氯农药拿到ECD来分析是没有问题的，但注意浓度，如果浓度高建议稀释上机，内标替代物不影响，但要注意出峰顺序，ECD不像质谱，没有普库检索来定性，只能根据保留时间来定性，别峰识别错了就行
HJ835和HJ921一个质谱一个气相，标准定量浓度，质谱ppm而气相ppb,把质谱的定量浓度样品放到气相上恐怕分流比得调整到特别大吧。
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通标小菜鸟
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2020/9/17 15:07:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:HJ835和HJ921一个质谱一个气相，标准定量浓度，质谱ppm而气相ppb,把质谱的定量浓度样品放到气相上恐怕分流比得调整到特别大吧。
如果你质谱上标样浓度想直接移植到ecd上而不稀释，分流比需要调整的很大，让绝大部分都分流出去，但是由于高浓度标样还是进入到衬管中进行气化的，就很容易残留在衬管和玻璃棉中造成污染
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langyabeilei
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2020/9/17 17:48:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:如果你质谱上标样浓度想直接移植到ecd上而不稀释，分流比需要调整的很大，让绝大部分都分流出去，但是由于高浓度标样还是进入到衬管中进行气化的，就很容易残留在衬管和玻璃棉中造成污染
一般安捷伦气相分流比最大能调整到多大？
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zyl3367898
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2020/9/17 22:44:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5ug/mL进样，可能会出平头峰，ECD很灵敏的，10ug/mL太高了，肯定平头。
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langyabeilei
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2020/9/18 9:59:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:0.5ug/mL进样，可能会出平头峰，ECD很灵敏的，10ug/mL太高了，肯定平头。
目前分流比调整到90：1，目前1ppm还好，未平头。
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zyl3367898
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2020/9/19 0:02:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓦里安气相可以调灵敏度，如果浓度大，就用低灵敏度档，可以出尖峰。
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avih1981
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2020/9/24 16:56:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

ECD的灵敏度高，0.5ug/mL进样，可能会出平头峰
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