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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】溶剂残留测定

浏览0 回复9 电梯直达
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发表于：2020/12/06 18:02:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求一份溶剂残留的通用方法，如果有操作流程视频感激不尽
推荐答案：viki回复于2020/12/08
通用直接进样方法：
检测条件
仪器：气色谱仪（GC）   
色谱柱：DB-624, 30m?320mm,1.8μm或等同色谱柱
进样口温度：200℃
检测器温度：280℃
柱温：40℃（5min），5℃/min，130℃(0min) ，50℃/min，230℃(3min)
流速：1mL/min（恒流）
分流比：10:1
氢气流速：40mL/min
空气流速：400mL/min
尾吹流速：25mL/min
进样量：1.0μL

实验结果可以参考下表，外标对照品和供试品浓度按照限度峰面积自行调整
溶剂名称    英文简写    浓度
（mg/mL）    稀释剂    保留时间
（min）    峰面积    峰高
甲醇    MeOH    10.8    DMF    4.059    5450.1    1414.7
乙醇    EtOH    9.6    DMF    5.497    7184.8    1494.9
丙酮    DMK    10.1    DMF    6.303    7835.2    2033.5
异丙醇    IPA    9.9    DMF    6.663    8095.4    1528.9
乙腈    ACN    10.0    DMF    6.979    7774.2    1455.4
二氯甲烷    DCM    10.0    DMF    7.274    2337.4    526.2
甲基叔丁基醚    MTBE    11.0    DMF    7.870    10229.6    2166.9
二乙胺    DEA    9.5    DMF    7.928    8847.3    2061.7
正己烷    n-Hepxane    9.8    DMF    8.505    12078.7    2899.8
乙酸乙酯    EA    10.5    DMF    10.312    7154.4    1747.7
氯仿    TCM    10.5    DMF    10.854    1412.6    302.3
苯    Benzene    10.2    ACN    12.154    19450.7    4476.8
2-甲基四氢呋喃    2-MeTHF    10.1    DMF    12.427    10500.1    2475.0
正庚烷    n-Heptane    10.3    DCM    12.765    18163.3    3952.5
1，4-二氧六环    Dioxane    10.3    MeOH    14.491    6029.2    1371.9
吡啶    Pyridine    10.5    ACN    16.462    15945.4    3503.8
甲苯    Tol    10.6    ACN    16.738    22169.2    5089.1
N,N-二甲基甲酰胺    DMF    10.1    ACN    19.669    6841.4    1148.3
二甲基亚砜    DMSO    9.9    ACN    22.677    7384.1    1000.2
N-甲基吡咯烷酮    NMP    10.1    ACN    25.835    10109.5    4589.5
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jjiang2
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2020/12/6 21:53:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个以药典为准 ，顶空与直接进样，稍有不同，但一切以回收率为准。
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yifan1117
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2020/12/6 22:01:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看药典吧。
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zyl3367898
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2020/12/6 22:39:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用哪个国家标准来做。
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mingxiaoyan
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2020/12/7 7:55:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个基质不同，没有通用方法
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再来一次你家
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2020/12/7 17:00:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买标液，直接按国标做就行了，顶空进样，可做
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安平
byron1111
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2020/12/7 22:09:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      恐怕没有这个东西。

      需要根据实际的分析情况予以调整。


      总的原则，顶空分析处理的样品都是沸点较低的，

      一般需要液膜厚度较大的色谱柱，色谱柱初始温度需要低一点，流速不宜太大。

      分流进样，分流比不宜太小。

      程序升温，驱赶较重溶剂。
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zyl3367898
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2020/12/7 22:41:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个国标方法？
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viki
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2020/12/8 8:45:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通用直接进样方法：
检测条件
仪器：气色谱仪（GC）   
色谱柱：DB-624, 30m?320mm,1.8μm或等同色谱柱
进样口温度：200℃
检测器温度：280℃
柱温：40℃（5min），5℃/min，130℃(0min) ，50℃/min，230℃(3min)
流速：1mL/min（恒流）
分流比：10:1
氢气流速：40mL/min
空气流速：400mL/min
尾吹流速：25mL/min
进样量：1.0μL

实验结果可以参考下表，外标对照品和供试品浓度按照限度峰面积自行调整
溶剂名称    英文简写    浓度
（mg/mL）    稀释剂    保留时间
（min）    峰面积    峰高
甲醇    MeOH    10.8    DMF    4.059    5450.1    1414.7
乙醇    EtOH    9.6    DMF    5.497    7184.8    1494.9
丙酮    DMK    10.1    DMF    6.303    7835.2    2033.5
异丙醇    IPA    9.9    DMF    6.663    8095.4    1528.9
乙腈    ACN    10.0    DMF    6.979    7774.2    1455.4
二氯甲烷    DCM    10.0    DMF    7.274    2337.4    526.2
甲基叔丁基醚    MTBE    11.0    DMF    7.870    10229.6    2166.9
二乙胺    DEA    9.5    DMF    7.928    8847.3    2061.7
正己烷    n-Hepxane    9.8    DMF    8.505    12078.7    2899.8
乙酸乙酯    EA    10.5    DMF    10.312    7154.4    1747.7
氯仿    TCM    10.5    DMF    10.854    1412.6    302.3
苯    Benzene    10.2    ACN    12.154    19450.7    4476.8
2-甲基四氢呋喃    2-MeTHF    10.1    DMF    12.427    10500.1    2475.0
正庚烷    n-Heptane    10.3    DCM    12.765    18163.3    3952.5
1，4-二氧六环    Dioxane    10.3    MeOH    14.491    6029.2    1371.9
吡啶    Pyridine    10.5    ACN    16.462    15945.4    3503.8
甲苯    Tol    10.6    ACN    16.738    22169.2    5089.1
N,N-二甲基甲酰胺    DMF    10.1    ACN    19.669    6841.4    1148.3
二甲基亚砜    DMSO    9.9    ACN    22.677    7384.1    1000.2
N-甲基吡咯烷酮    NMP    10.1    ACN    25.835    10109.5    4589.5
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