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气相色谱（GC）

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主题：【分享】砂仁中乙酸龙脑酯含量测定

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检测人王大锤

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发表于：2023/06/26 20:56:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SGLC-GC-039

摘要：本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。
关键词：砂仁乙酸龙脑酯 SH-1 GC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；
色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取芳樟醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )
升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟，以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃，保持5分钟
载气：N2
进样口温度：230 ℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度（30 cm/s）
初始流速：1.09 mL/min
检测器：FID，温度：250 ℃
进样量：1 μL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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yifan1117

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2023/6/26 21:08:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错，图文并茂。

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xx_dxd_xx

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2023/6/26 21:51:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这看着像那个公司卖柱子的宣传广告。不过这个广告里面有个问题：药典要求柱温是100度恒温，在恒温条件下柱效不低于10000塔板。而这个采样了程序升温，仍然用柱效10000这个指标进行判定，是有误导成分的。有一定经验的都知道，程序升温可以让峰型变得尖锐，比恒温条件下求得的柱效要高很多，而且升温越快峰就越尖锐，算出来塔板数越高，这不能说明柱子好，而是升温程序的功劳。

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zyl3367898

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2023/6/26 23:19:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药典上是恒温程序吗？程序升温比恒温程序的柱效要高。

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dadgoh

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2023/6/27 5:43:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

文中前后矛盾，不知具体用的是SH-50还是SH-1柱子做的。

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检测人王大锤

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新手级：新兵

2023/6/27 8:30:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这看着像那个公司卖柱子的宣传广告。不过这个广告里面有个问题：药典要求柱温是100度恒温，在恒温条件下柱效不低于10000塔板。而这个采样了程序升温，仍然用柱效10000这个指标进行判定，是有误导成分的。有一定经验的都知道，程序升温可以让峰型变得尖锐，比恒温条件下求得的柱效要高很多，而且升温越快峰就越尖锐，算出来塔板数越高，这不能说明柱子好，而是升温程序的功劳。

岛津官网的资料，不止卖柱子...

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