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气相色谱（GC）
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主题：【第十三届原创】案例-恒流式外围设备连接GC的注意问题

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安平
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红小豆发表于：2020/08/15 22:44:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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案例-恒流式外围设备连接GC的注意问题

概述



恒流方式输出的外围设备，连接到气相色谱仪时相对比较独立。调节时需要注意避免采用过大或者过小的输出流量。

案例简介



某用户使用Dani 顶空进样器（Dani HSS86.50）连接至Shimadzu气相色谱仪GC-2010，分析时发现色谱峰宽异常增大，柱效较低。采用液体进样的其他分析项目下获得色谱峰塔板数正常。

初步怀疑问题在定顶空进样器惰性不良或者顶空分析条件不良。

现场检查和处置



现场检查气相色谱和顶空进样器的分析条件，未发现明显参数设置不良问题。

顶空进样器型号比较老，顶空载气的控制方式为恒流，与进样相关部分的仪器硬件原理如图1所示：

图1 Dani顶空与GC进样口的恒流连接方式



询问故障原因时，用户反应调节了dani的载气调节阀。将传输线从进样口拔出，测试Flow流量，其值已经非常低，只有大约5ml/min左右。将其调高到20ml/min，进样测试出峰正常。

原理剖析



流经定量环Loop的流量较低，使得样品进入色谱柱的速度较慢，增大了样品在色谱柱的起始谱带宽度，从而降低了柱效。

在仪器操控条件方面上，恒流方式的外围设备有其优势，外设的流量调节比较独立。

即可以不用过多考虑进样口流量条件对外围设备流量调节的影响，我们知道对不同尺寸的色谱柱来说，合适的进样口压力和流量条件可能会差异较大。

恒流方式外设可以在GC未接入系统之前将外设的输出流量调节到合适大小，然后直接连接到GC进样口即可。

需要注意的事项：

1 输出流量不可以过低，否则会影响柱效。

2 对分流的影响。

例如原先分流出口流量为20ml/min，接入顶空之后，分流比会增大。而且对于带有电子流量控制的进样口来说，如果调解分流比，会发现峰面积与分流比不能呈现正相关的关系。

3 避免过大的输出流量，GC进样口可能无法承受。

进样口的管路具有一定的阻尼，较大的进样口总流量（外围设备加原先的自动流量控制），会提高进样口压力，使得GC不能就绪。



小结



不只是顶空，有较多外围设备（热解析，吹扫捕集，阀进样）也采用了类似的控制方式，面临类似的问题。







































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zyl3367898
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2020/8/16 22:32:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安平老师，把题目改一下，两个原创写一样的名字，还以为发重复了，可以分为。。。。一、。。。。二等。
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之宣
Ins_ba933bae
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2020/12/22 23:56:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了
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十七
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2020/12/22 23:57:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下
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avih1981
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2020/12/23 18:06:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安老师文章图文并茂，学习了
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mingxiaoyan
mingxiaoyan
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2020/12/31 6:55:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常详细介绍
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