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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相色谱做灭幼脲，进标品出两个峰，怎么调整条件

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heaven8rui

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发表于：2020/02/05 19:43:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱做灭幼脲，进标品出两个峰，怎么调整条件
现在用的条件，国标天美液相LC2000，紫外检测器，流动相：甲醇比水10：90，C18色谱柱，流速1，波长245

我们之前直接在线混合这个条件走出来的峰特别好，后来发现在线混合有问题，因为出峰时间总是变，确实是在线混合的问题，就自己配流动相，一样的条件，走出来的峰却变成了这样，忘高手指点，还能怎么调整。
下面图片是现在走出来的样子

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2020/2/6 10:50:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

增大甲醇比例，或者提高流速试一下

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hujiangtao

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2020/2/6 12:49:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是除虫脲这两个峰很近

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heaven8rui

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2020/2/6 13:25:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能是除虫脲这两个峰很近

我们是单标啊，走的是灭幼脲的标准品

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2020/2/6 13:29:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:增大甲醇比例，或者提高流速试一下

流速都提高到1.5了还是不行，在提高就要跟溶剂峰混了，至于提高甲醇比例，这个条件最不想动，之前一直用这个比例，只不过这次是自己配的流动相，也没配错，怎么也比在线混合的准确啊

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lsyecspc

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2020/2/6 14:13:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在线混合时的出峰时间是多少？在线混合的比例有问题，你设置的是10：90，实际比例可能不是这么多。可以做一下流量测试。在线设定好流速，用减重的方法测一下实际两个通道的流速，计算在线时实际的流动相比例，多走一段时间，测的还准确一点。因为液相比例阀的问题，两路的流速不稳定，造成在线混合时保留时间会变化。测试出实际的混合比例后在人工混合后使用。

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heaven8rui

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2020/2/6 15:35:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天又试试走除虫脲也变这样了，什么情况

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heaven8rui

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2020/2/6 15:38:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:在线混合时的出峰时间是多少？在线混合的比例有问题，你设置的是10：90，实际比例可能不是这么多。可以做一下流量测试。在线设定好流速，用减重的方法测一下实际两个通道的流速，计算在线时实际的流动相比例，多走一段时间，测的还准确一点。因为液相比例阀的问题，两路的流速不稳定，造成在线混合时保留时间会变化。测试出实际的混合比例后在人工混合后使用。

我懂你的意思，我们这个混合阀没有那么大的误差，出峰时间的不稳定只是会一点一点的变动，可是一直没有影响峰型，我觉得这个比例应该是差不多的

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