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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】普析TAS-990AFG,吸光度低的问题

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蜉蝣
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发表于：2020/01/09 14:55:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做石墨炉铅标线的时候，发现了吸光度偏低的问题，
配置浓度为0，0.5，10，20，30，40ng/ml
按照正常来说40ng/ml的吸光度在0.2左右，但是现在是不到0.1
定容介质5%硝酸，石墨管新换的，超纯水达标，所有玻璃仪器1:1的硝酸泡的，
然后做了排查问题，
1，标准试剂是本周到的货，新开的，没问题
2，配置标液过程，单位，都没出错
3，寻峰的峰形正常，标曲成线性，但吸光度偏低
4，仪器参数正常
灯电流2mA  波长283.31nm  光谱带宽0.4nm  进样量10ul
信号处理:计算方式 峰高  积分时间 3    滤波系数0.1
加热程序:
110度  升温10s 平衡10s  内气流量 大
400度  升温10    平衡10  内气流量 大
1800  3s  原子化  内气流量关
1900  升温1  平衡1  内气流量大

我以为是硝酸的问题，我就把定容介质换成了超纯水，发现基本和用硝酸偏差不大，硝酸也没问题
我就找以前用的标液配了标曲，发现还是几乎不差，

我换了元素测Cd的标曲，发现Cd的反应也不是很高
先后测了火焰的Cu 石墨炉的Cu，都是吸光度偏低
经过多次测过后，发现了一个问题，以前的标准曲线反应度高，我在以前的标准曲线下试着走样，样品反应会高，
但是新的标准曲线反应度低，样品反应度会跟着低
同种样品在两条曲线下测量的浓度有所偏差，

这样的情况，吸光度反应低该如何处理

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hujiangtao
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2020/1/9 15:05:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是灯能量低了
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蜉蝣
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2020/1/9 15:11:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:是不是灯能量低了
cd镉为新灯，cu用了半年，如果单个铅低灯还可能有问题，但是全部偏低，
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蜉蝣
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2020/1/9 15:37:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯能量正常
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Insm_158b8ae4
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2020/1/9 19:16:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样管在石墨管中的位置或伸入长度不对，导致样品不能完全注入石墨管
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蜉蝣
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2020/1/13 12:14:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_158b8ae4(Insm_158b8ae4) 发表:进样管在石墨管中的位置或伸入长度不对，导致样品不能完全注入石墨管
长度刚好，没有问题
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夕阳
anping
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2020/1/13 12:57:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问：
（1）标液的配制，是手动稀释的还是仪器自动稀释的？
（2）样品是手动进样方式还是使用自动进样器进样？
（3）使用铜标液，按照仪器验收条件吸光值是否达到要求了？
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淹死的鱼??
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2020/1/13 14:55:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护气的纯度以及流路是否通畅，这样整体下降有一定的趋势，应该自动进样吧，怀疑是进样器有堵塞，每次吸样不到你的设定值。
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Jalen
p3197633
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2020/1/14 17:39:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7楼说的可能性偏大！要不就是仪器灵敏度降低了。
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蜉蝣
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2020/1/15 18:44:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:请问：（1）标液的配制，是手动稀释的还是仪器自动稀释的？（2）样品是手动进样方式还是使用自动进样器进样？（3）使用铜标液，按照仪器验收条件吸光值是否达到要求了？
标液配置为手动
自动进样和手动进样均试过
铜是否达到要求没有注意，明天看一下
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蜉蝣
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2020/1/15 18:45:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 淹死的鱼??(Insm_b8558831) 发表:保护气的纯度以及流路是否通畅，这样整体下降有一定的趋势，应该自动进样吧，怀疑是进样器有堵塞，每次吸样不到你的设定值。
气体没问题，手动进样自动进样均试过
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