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主题：【讨论】如何测定药液中的金属离子？

浏览0 回复12 电梯直达
zb198258
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发表于：2012/12/06 09:45:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，本人从事包装材料检测工作，对于包装材料的金属离子及元素测定就不多讨论，坛子里有很多前处理及分析应用的精华帖。

对于药液，简单的从0.9%氯化钠到成分复杂的复方氨基酸等等药液有很多，不一一列举，这里就用本人最近遇到较多的几种药液做一下讨论：

测定方法：石墨炉，火焰

测定元素：Al，Ti，Mg

1：0.9%氯化钠（处方：0.9g氯化钠/100ml水）

2：复方氨基酸（处方：总氨基酸37.5g/750ml）

3：20%长链脂肪乳注射液（处方：10%大豆油，10%中链油，1.25%卵磷脂，0.25%甘油）

我目前采用以下测定方式，

溶液1：0.9%氯化钠溶液，比较简单常见的溶液，在石墨炉测定时我们通常选择直接进样。

溶液2：成分较为复杂，石墨炉测定时可选择直接进样或者稀释后进样，直接进样会造成石墨管消耗较大。

溶液3：成分复杂含无机物较多，对测定容易造成较大干扰，不易与水混合，选择直接进样，但对仪器及石墨管，石墨锥等消耗过大。

重点讨论一下溶液3，溶液3较溶液2成分更为复杂，不易与水充分混匀，对石墨炉测定时干扰较大，数据重现差。

是否可以采用一些材料的前处理方法，如浓缩--灰化--酸洗--测定。

求教：是否还有其他更好的提取方法？
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2012/12/6 10:10:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品溶水性差，估计只能直接进样，或是酸消样，还可以是酸提取的方式
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2012/12/6 10:47:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

如果样品溶水性差，估计只能直接进样，或是酸消样，还可以是酸提取的方式


电炉干烧容易暴沸，通过控温，加沸石可避免暴沸。

可否说说酸提法？我很有兴趣
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815121yqxx
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2012/12/6 10:49:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样3脂溶性，不也是有机物么，可以消解试试
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2012/12/6 11:34:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来讲，消解处理即可
液体溶液，称量可以大些
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zb198258
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2012/12/6 11:47:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药液3的关键是处方里有甘油，甘油分解温度295度，只能干法灰化。
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yang_qingwen
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2012/12/6 12:30:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  大家测食用油中的铅含量时，都是先加硝酸双氧水上微波消解仪消解，然后赶酸、定容、测定。这样比比看，药液3中的药性成分也就不足惧了吧？我同意先消解后测定的做法。
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2012/12/6 12:40:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

  大家测食用油中的铅含量时，都是先加硝酸双氧水上微波消解仪消解，然后赶酸、定容、测定。这样比比看，药液3中的药性成分也就不足惧了吧？我同意先消解后测定的做法。


你这个说法我觉得说服力不够，成分不一样的2种药液不能相提并论。

你说的食用油中基本不含甘油，而药液3中明确加入了0.25%的甘油。

而且微波消解仪明确说明，含有甘油的药液静止进行硝酸消化。

我倒觉得可以用盐酸+双氧水进行消解。
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yang_qingwen
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2012/12/6 13:04:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

  大家测食用油中的铅含量时，都是先加硝酸双氧水上微波消解仪消解，然后赶酸、定容、测定。这样比比看，药液3中的药性成分也就不足惧了吧？我同意先消解后测定的做法。


你这个说法我觉得说服力不够，成分不一样的2种药液不能相提并论。

你说的食用油中基本不含甘油，而药液3中明确加入了0.25%的甘油。

而且微波消解仪明确说明，含有甘油的药液静止进行硝酸消化。

我倒觉得可以用盐酸+双氧水进行消解。


  哦，会生成硝化甘油？那治疗心绞痛的药物里不是也有吗？0.25%的甘油应该不要紧吧？不过为防万一，用别的酸更好。针对楼主的问题，主要是觉得应该先消解后上机测定。
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qq250083771
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2012/12/6 15:23:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、考虑你的样品时候均匀  是否有代表性
2、样品中金属离子溶解的咋样啊  可以把样品中加入硝酸高氯酸  加热消解之后测定
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zsj201204
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2012/12/6 20:23:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药液直接进啊
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