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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】药物中钯残留的测定要哪种方法好呢？

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sunshifne7788

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发表于：2012/04/06 09:37:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在要用原子吸收测定药物中钯的残留，不知通常是用火焰发测定还是用石墨炉测定，样品一般是怎么处理的，我看到有些要前处理，有些溶解后可以直接测定，而我的样品在酸里溶解不好

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2012/4/6 9:54:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钯估计通常用火焰测定，本身钯盐是很好的石墨炉基改。不过药物中的含量不知火焰法的灵敏度够不够？样品前处理可以尝试微波消解。

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ldgfive

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2012/4/6 11:28:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果含量是mg/L级，可以选择火焰法，如果浓度很小，最好使用石墨炉法

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wmj31

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2012/4/8 9:06:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你的药是卖给国内的，钯的限度一般是10ppm或者是20ppm，这其实就是做重金属的限度。如果是卖到欧盟，EMEA（欧洲药品局）把钯的PDE（长期接触的金属药学的最大可接受的接触量）定为口服100μg/天，注射10μg/天，然后根据PDE除于日剂量，得到钯的限度。如果是卖到美国，根据USP231的规定，钯的PDE也定为口服100μg/天，注射10μg/天。就是说有时候钯的限度会比较高，有时候会比较低，高的时候也能用火焰来做，不过基本上是用石墨炉来做。不知道LZ测钯的限度是多少？样品不好溶的话，就用湿法消解或者微波消解，干法消解的话，除非通还原性气体（比如说氯气），要不然回收率做不好。

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2012/4/8 9:11:31 Last edit by wmj31

夕阳

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2012/4/8 9:09:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个根据楼主提供的情况，估计要用石墨炉法来测钯了。

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Insp_50316f61

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2021/9/29 9:00:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
如果你的药是卖给国内的，钯的限度一般是10ppm或者是20ppm，这其实就是做重金属的限度。如果是卖到欧盟，EMEA（欧洲药品局）把钯的PDE（长期接触的金属药学的最大可接受的接触量）定为口服100μg/天，注射10μg/天，然后根据PDE除于日剂量，得到钯的限度。如果是卖到美国，根据USP231的规定，钯的PDE也定为口服100μg/天，注射10μg/天。就是说有时候钯的限度会比较高，有时候会比较低，高的时候也能用火焰来做，不过基本上是用石墨炉来做。不知道LZ测钯的限度是多少？样品不好溶的话，就用湿法消解或者微波消解，干法消解的话，除非通还原性气体（比如说氯气），要不然回收率做不好。

您好，最近在测原料药中钯，想咨询一下，为什么干法消解要通还原性气体啊？我们现在是灰化后加王水和高氯酸再蒸干，再用10%盐酸稀释定容，回收率有点低60%~70%，还没找到原因

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