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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】石墨炉原子化阶段出现m峰

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发表于：2020/11/02 11:51:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子化阶段总是出现两个峰！然后峰还没结束，样品就被吹走了，导致峰出的不完全。升温曲线调了好多次也没解决点问题
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2020/11/2 12:24:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的图谱上看，M峰应该是总吸收峰，扣除背景后，应该是那个比较矮的蓝色峰，这个蓝色峰就是我们测试样品得到的吸收峰，从峰形上看很正常
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sdlzkw007
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2020/11/2 13:12:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你使用基改优化条件对比一下看看。
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skytoboo
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2020/11/2 13:54:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能测定目标有两种物质类型，不同物质原子化过程中出峰顺序不同，加基该解决
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夕阳
anping
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2020/11/2 14:37:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是样品中的共存物在灰化阶段灭有被烧尽的结果，提高灰化温度（如果是低温元素要加基体改进剂）。

遗憾的是，楼主没有提供分析元素的名称（我猜测是铅PB），也没有升温程序可参考，只能瞎猜了。、

此外请按照下面的项目填写清楚，以便应助：

原子吸收求助帖格式

（1）仪器型号：
（2）背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？连续光源？）
（3）分析模式：（火焰？石墨炉以及石墨炉的升温程序？）
（4）待测元素名称：
（5）标准样品浓度：
（6）未知样品的处理方法：
（7）故障现象：
（8）检查过程：

（9）测试结果和图谱：

（10）疑问和求助内容：

备  注：对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。
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2020/11/5 22:03:04 Last edit by anping
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2020/11/2 15:51:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:这是样品中的共存在灰化阶段灭有被烧尽的结果，提高灰化温度（如果是低温元素要加基体改进剂）。遗憾的是，楼主没有提供分析元素的名称（我猜测是铅PB），也没有升温程序可参考，只能瞎猜了。、此外请按照下面的项目填写清楚，以便应助：原子吸收求助帖格式（1）仪器型号：（2）背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？连续光源？）（3）分析模式：（火焰？石墨炉以及石墨炉的升温程序？）（4）待测元素名称：（5）标准样品浓度：（6）未知样品的处理方法：（7）故障现象：（8）检查过程：（9）测试结果和图谱：（10）疑问和求助内容：备    注：对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。
我是用石墨炉测建设用地中土壤的镉。
这是仪器的升温曲线。做曲线的时候，原子化阶段出的峰只有一个，但是样品就会出现两个峰。
而且样品的峰还没等走完就到了清除阶段，被吹走了。
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2020/11/2 15:53:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:从你的图谱上看，M峰应该是总吸收峰，扣除背景后，应该是那个比较矮的蓝色峰，这个蓝色峰就是我们测试样品得到的吸收峰，从峰形上看很正常
你们做原吸是不是也有两个峰呀？
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m3320590
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2020/11/2 15:55:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3320590(m3320590) 发表:我是用石墨炉测建设用地中土壤的镉。这是仪器的升温曲线。做曲线的时候，原子化阶段出的峰只有一个，但是样品就会出现两个峰。而且样品的峰还没等走完就到了清除阶段，被吹走了。
然后我用的氘灯扣的背景。这个是我的曲线点
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夕阳
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2020/11/2 20:22:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3320590(m3320590) 发表:我是用石墨炉测建设用地中土壤的镉。这是仪器的升温曲线。做曲线的时候，原子化阶段出的峰只有一个，但是样品就会出现两个峰。而且样品的峰还没等走完就到了清除阶段，被吹走了。
灰化温度太低了，250度是远远不够的，由于土壤样品的基体复杂，加之前处理用酸过大，赶酸如果不彻底就会出现双峰。楼主可将灰化温度提高到450度以上，加入基改液后，再测测看，估计双峰就会消失或者全面那个峰会变低。
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夕阳
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2020/11/2 20:25:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3320590(m3320590) 发表:我是用石墨炉测建设用地中土壤的镉。这是仪器的升温曲线。做曲线的时候，原子化阶段出的峰只有一个，但是样品就会出现两个峰。而且样品的峰还没等走完就到了清除阶段，被吹走了。
此外，干燥温度的终止温度应该为140度；原子化温度1700度；清除温度2000度为宜。
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m3320590
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2020/11/2 21:42:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:灰化温度太低了，250度是远远不够的，由于土壤样品的基体复杂，加之前处理用酸过大，赶酸如果不彻底就会出现双峰。楼主可将灰化温度提高到450度以上，加入基改液后，再测测看，估计双峰就会消失或者全面那个峰会变低。
好的，我明天试一下，谢谢
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