主题：【悬赏帖】农残前处理旋蒸至近干的量怎么控制及转移

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:第一点：30-31ml的体积圆底烧瓶旋蒸肯定不合理，圆底烧瓶很难控制在旋蒸液只剩0.5ml。做农产品旋蒸一般都用鸡心瓶，你这个体积50ml鸡心瓶足够了。第二点：怎么转移1.5ml液体至离心管，直接用一次性注射器就可以，1.5ml的液体不用离心管，使用EP管就可以，离心管体积太大。第三点，给个建议，你这个前处理可优化的地方挺多的，建议取样至25ml离心管 15ml乙腈提取液， 均质子 无水硫酸钠，多管振荡振荡器振荡20min，上清液转移15ml离心管， TPT填料， 多管振荡器振荡20min，12000r/min离心10min，上清液旋蒸或者 氮吹都可以至0.5ml并置换溶剂为正己烷，氮吹或旋蒸至1ml， 内标上机测试

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:第一点：30-31ml的体积圆底烧瓶旋蒸肯定不合理，圆底烧瓶很难控制在旋蒸液只剩0.5ml。做农产品旋蒸一般都用鸡心瓶，你这个体积50ml鸡心瓶足够了。第二点：怎么转移1.5ml液体至离心管，直接用一次性注射器就可以，1.5ml的液体不用离心管，使用EP管就可以，离心管体积太大。第三点，给个建议，你这个前处理可优化的地方挺多的，建议取样至25ml离心管 15ml乙腈提取液， 均质子 无水硫酸钠，多管振荡振荡器振荡20min，上清液转移15ml离心管， TPT填料， 多管振荡器振荡20min，12000r/min离心10min，上清液旋蒸或者 氮吹都可以至0.5ml并置换溶剂为正己烷，氮吹或旋蒸至1ml， 内标上机测试

原文由 雾非雾(mcds) 发表:就您的方法来说，因为旋蒸前的溶剂液体是乙腈甲苯，最好旋蒸要带冷肼，30ml的溶液用500ml的旋蒸瓶确实有点大，可以用100或150ml的鸡心瓶或圆形的旋蒸瓶。您的方法里溶剂替换的目的是尽可能除去乙腈和甲苯，因为用的溶剂是正己烷（因为不知道您做什么农药，感觉不是所有的农药都适合用正己烷，日本官方方法记得是用的丙酮），那在旋蒸瓶里控制到近干的状态是看着溶剂一点点减少，到快没有溶剂的流动（因为旋蒸瓶在转能看到溶剂有没有在动）时停止就正好，此时溶剂是正己烷，因为正己烷易挥发，那您想要准确比较好办，就是可以把溶液移到尖底的玻璃接液管中（我们是自己定制的），并洗2-3次旋蒸瓶（为了保证转移干净），然后用氮吹到近干（这个很快要看着），然后定容1ml就很容易了。溶液的转移（保证回收率）的原则是在第一次完全转移后至少要洗2-3次瓶并合并洗瓶液。

原文由 萧翊柏(Insm_9093080c) 发表:你也是做农残和兽残的么

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
第一点：30-31ml的体积圆底烧瓶旋蒸肯定不合理，圆底烧瓶很难控制在旋蒸液只剩0.5ml。做农产品旋蒸一般都用鸡心瓶，你这个体积50ml鸡心瓶足够了。
第二点：怎么转移1.5ml液体至离心管，直接用一次性注射器就可以，1.5ml的液体不用离心管，使用EP管就可以，离心管体积太大。
第三点，给个建议，你这个前处理可优化的地方挺多的，建议取样至25ml离心管 15ml乙腈提取液， 均质子 无水硫酸钠，多管振荡振荡器振荡20min，上清液转移15ml离心管， TPT填料， 多管振荡器振荡20min，12000r/min离心10min，上清液旋蒸或者 氮吹都可以至0.5ml并置换溶剂为正己烷，氮吹或旋蒸至1ml， 内标上机测试