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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气质联用溶剂空白出峰

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Insm_13350c26
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发表于：2020/10/26 11:17:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赛默飞单四级杆气质联用，建立了八种有机氯农药的sim方法，用改sim方法进了五针正己烷空白溶液，结果空白溶液检出八种农药峰，是柱子有残留被污染了，还是其他问题，正己烷溶液确定是新开的
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/10/26
标准上没有要求减空白，我们也不减空白。要避免这个情况有两种办法，一个是积分参数设置，在软件上找一找，可以设置积分最小峰面积；还有一种办法是进行手动积分，平常看样时你也需要每个样品的出峰情况大致浏览一遍，不能完全依赖自动积分，有时候会出现积分错误或者不合适的情况，所以你需要瞄一眼，觉得不合适的手动积分更正一下
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QC
m3056547
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2020/10/26 12:24:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①不进样运行试试，看看有没有峰；
②是否色谱柱污染了，老化试试；
③进样口（气化室）是否污染，清洗试试。
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2020/10/26 13:02:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 QC(m3056547) 发表:①不进样运行试试，看看有没有峰；②是否色谱柱污染了，老化试试；③进样口（气化室）是否污染，清洗试试。
标准曲线为负值是否会影响空白溶液出峰
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通标小菜鸟
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2020/10/26 13:05:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进五针正己烷空白溶液之前是否走过标样，走的多大浓度。连续5针空白，目标物检出是否依次降低？一般如果有残留会在进样口，更换衬管，切割一下色谱柱，更换洗针溶剂瓶后再继续走空白溶剂针
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2020/10/26 13:08:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:进五针正己烷空白溶液之前是否走过标样，走的多大浓度。连续5针空白，目标物检出是否依次降低？一般如果有残留会在进样口，更换衬管，切割一下色谱柱，更换洗针溶剂瓶后再继续走空白溶剂针
五针空白，色谱图一模一样，怀疑是标准曲线截距为负数的问题，我做了0.01到1ppm的五点标曲，顺便进了一针正己烷，正己烷带去标曲显示浓度0.002ppm
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通标小菜鸟
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2020/10/26 13:13:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
五针空白，色谱图一模一样，怀疑是标准曲线截距为负数的问题，我做了0.01到1ppm的五点标曲，顺便进了一针正己烷，正己烷带去标曲显示浓度0.002ppm
你是看到定量有值觉得是残留，看一下检出的目标出峰如何，有时候出的根本不是目标物的峰，但就是自动积分上去了，有些基线的不平也可能会积分上，你看一下是否是这种问题。还有验证一下正己烷，取多一点进行浓缩至1ml上机，目标物检出小于检出限即可
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Insm_13350c26
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2020/10/26 13:18:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表: 你是看到定量有值觉得是残留，看一下检出的目标出峰如何，有时候出的根本不是目标物的峰，但就是自动积分上去了，有些基线的不平也可能会积分上，你看一下是否是这种问题。还有验证一下正己烷，取多一点进行浓缩至1ml上机，目标物检出小于检出限即可
是出峰自动积分的问题，看着就觉得不像是目标峰，这种问题如何避免，在实际样品检测的时候通过标准曲线计算出的浓度还准确吗，需不需要减去空白的数值
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wazcq
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2020/10/26 13:20:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分不正常，设置合适的积分参数
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通标小菜鸟
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2020/10/26 13:22:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上没有要求减空白，我们也不减空白。要避免这个情况有两种办法，一个是积分参数设置，在软件上找一找，可以设置积分最小峰面积；还有一种办法是进行手动积分，平常看样时你也需要每个样品的出峰情况大致浏览一遍，不能完全依赖自动积分，有时候会出现积分错误或者不合适的情况，所以你需要瞄一眼，觉得不合适的手动积分更正一下
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通标小菜鸟
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2020/10/26 13:23:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
是出峰自动积分的问题，看着就觉得不像是目标峰，这种问题如何避免，在实际样品检测的时候通过标准曲线计算出的浓度还准确吗，需不需要减去空白的数值
标准上没有要求减空白，我们也不减空白。要避免这个情况有两种办法，一个是积分参数设置，在软件上找一找，可以设置积分最小峰面积；还有一种办法是进行手动积分，平常看样时你也需要每个样品的出峰情况大致浏览一遍，不能完全依赖自动积分，有时候会出现积分错误或者不合适的情况，所以你需要瞄一眼，觉得不合适的手动积分更正一下
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2020/10/26 13:23:52 Last edit by v3141805
柒
p3123767
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2020/10/26 13:49:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分参数调整一下下比较好，设置一下最小峰面积就可以了
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