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主题：【第十三届原创】HJ734-2014扩项准备篇

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wazcq
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Science发表于：2020/09/03 15:31:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      近日通过了HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法标准扩项。现把准备扩项的试剂耗材（主要是实验室仪器，试剂，耗材）介绍下，供参考。

      试剂：甲醇买农残级4L，通过比较发现农残级甲醇比HPLC级甲醇杂峰更少，于是选择农残级甲醇。

                内标溶液：甲醇中甲苯-d8，1,2-二氯乙烷d4混标 2000μg/ml

                      4-溴氟苯（BFB）：甲醇中 4-溴氟苯  100μg/ml

                      VOC混标是个关键，开始选择了24种混标在甲醇 水9:1中2000μg/ml，因为想24种混一起方便，甲醇中含有水是供应商说这样比纯甲醇溶剂稳 定些。

                  24种混标中乳酸乙酯、苯甲醛与甲醇有如下反应：

                 

        这两个都是可逆反应，反应产物都有水，理论上分析加水确实会抑制反应。但是加了水又有些顾虑，组合三吸附剂和质谱不是怕水吗，供应商说微量水没问题，于是买了混标上机直接液体进样测试：在31min多出一种物质，经过检索是苯甲醛二甲缩醛。所以加了水的标液也是会反应的反应速度慢些！



            于是买22种甲醇中VOC混标 再买纯的乳酸乙酯，苯甲醛来配标液。短时间配制当天使用！

          替代物溶液：标准里没有明确说明是哪种物质，我认为可以用甲醇中 4-溴氟苯，这样一举两得！

  吸附管：标准里介绍了3种吸附管，我买了组合一和组合三。因为组合三吸附能力强，预调查用的也是组合三，买组合一是因为水分的干扰少，至于组合二就先不买了因为它是介于组合一和组合三之间。


        毛细柱：经过比较选择了VF-624MS(60m*0.25mm*1.4μm） 因为这是挥发性有机物专用柱，分离较好，较长的柱长对未知VOCS测定有利，考虑到以后扩项 可以一柱多用。标准里推荐的-1柱子，有个弊端就是 正己烷和乙酸乙酯分的不好：很早之前做气相就发现了-1的柱子这个问题。质谱可以用选择离子定量，但发现还是有一定的干扰：正己烷质谱图主要离子有57,43,41乙酸乙酯质谱图主要离子有43,45,61.标准里乙酸乙酯定量离子43，而正己烷也刚好有这个离子比例还不小。正己烷质谱图：




乙酸乙酯质谱图：




        当然可能不同厂家的-1柱性能也有些有差异，但没有一一试过，不能保证它们两个的分离效果。有知道的可以说下哪种-1柱正己烷，乙酸乙酯可以分离的很好的！标液证书图：-1类型的柱子乙酸乙酯正己烷完全重叠：





气质联用 是赛默飞的 Trace1300-ISQ 热脱附是PE的 ATD350



老化装置：可以同时老化20根吸附管，干燥器：买棕色的避光，里面有活性炭和硅胶混合。准备一个无有机物的冰箱放干燥器。



标准里还提到了密封袋我选择了一面铝箔，一面透明的那种，贴上标签还可以写字方便辨认。



无油采样泵和校准流量计：下面的是流量计上面的是采样泵。流量计还可以测加标装置的流量。



加标装置安谱公司的，加标用的针刚开始用岛津的自动进样针，发现针头太短了于是改用赛默飞自动进样针！还要准备定时器精确控制氮气吹扫时间



        微量注射器 各种规格都要配备，为了方便配标液。同时还买棕色2ml色谱进样小瓶配标液可以节省标液，因为根据标准容量瓶配的话一只标液1ml的也只能用一次了，用2ml进样瓶可以用几次。

      此外采样一般设备要有，还要有冰水浴小型撞击式水分收集器或半导体制冷除湿装置，3L聚氟乙烯(Tedlar）袋。
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2020/9/5 9:10:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮 和乳酸乙酯做的 线性怎么样？
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2020/9/5 10:29:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮主要是残留的问题，老化好 可以做到995以上，乳酸乙酯这个确实不稳定
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2020/9/5 13:13:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
翻看自己在2013年发过帖子 非极性柱分不开的有机溶剂 https://bbs.instrument.com.cn/topic/5047219  有提到正己烷与乙酸乙酯
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2020/9/22 11:26:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于甲醇的选择有原创：农残级、高效液相色谱淋洗液、色谱纯甲醇比较 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7642158
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2020/9/22 11:28:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷与乙酸乙酯 用-1柱分离的问题，讨论下呀？
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gary00708
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2020/11/12 15:12:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问 楼主邻二甲苯 跟 苯乙烯 可以完全分离吗？
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2020/11/12 15:26:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有完全分离
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yxwang1990
v3027539
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2020/11/15 9:36:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳酸乙酯 or 乙酸乙酯？乳酸乙酯定量离子m/z 45，这个在正己烷中是几乎没有的呢
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2020/11/15 17:35:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:
乳酸乙酯 or 乙酸乙酯？乳酸乙酯定量离子m/z 45，这个在正己烷中是几乎没有的呢
是说-1类型的柱子 乙酸乙酯与正己烷不好分
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yxwang1990
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2020/11/15 17:45:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
是说-1类型的柱子 乙酸乙酯与正己烷不好分
是的呢，但质谱定量不一定完全分开吧
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