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主题：【已应助】清洗柱子问题

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发表于：2020/09/27 22:02:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗柱子问题，先用20%乙腈冲洗了一天，然后逐渐过渡到100%乙腈，但是升高乙腈比例，压力先下降然后再缓慢升高，都是纯的流动相，这是怎么回事呢，（由于抽滤瓶放置过久，现在使用  抽滤瓶过滤的流动相背景很高，没有找到管用的清洗抽滤瓶的方法，所以流动相是没有经过过滤的，水是超纯水，乙腈是色谱级的），希望了解这方面知识的朋友可以帮忙解答一下，谢谢
推荐答案：weiqing回复于2020/09/28
抽滤瓶本身用超纯水多洗几次，不要用洗洁精洗衣粉等浸泡清洗，否则容易造成表面活性剂残留。是不是抽滤膜选择不合适，水相和有机相用的是不一样的，再排查下。
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2020/9/28 9:16:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抽滤瓶本身用超纯水多洗几次，不要用洗洁精洗衣粉等浸泡清洗，否则容易造成表面活性剂残留。是不是抽滤膜选择不合适，水相和有机相用的是不一样的，再排查下。
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2020/9/28 9:17:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不过滤的话，建议将有机相换成LC-MS级别的，相对于色谱级，其纯度更高
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2020/9/28 9:18:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外，考虑换一根柱子看一下是否柱子有轻微堵塞。
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2020/9/28 9:43:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
抽滤瓶本身用超纯水多洗几次，不要用洗洁精洗衣粉等浸泡清洗，否则容易造成表面活性剂残留。是不是抽滤膜选择不合适，水相和有机相用的是不一样的，再排查下。
抽滤膜应该是没问题的，水系和有机系都买了，抽滤瓶里面都发黄了，用超纯水洗不干净哎
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2020/9/28 9:43:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
如果不过滤的话，建议将有机相换成LC-MS级别的，相对于色谱级，其纯度更高
嗯嗯好的谢谢
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2020/9/28 9:45:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
此外，考虑换一根柱子看一下是否柱子有轻微堵塞。
是有点堵的，比柱效测试时的柱压升高了40bar，平时跑生物样品，现在还没保护柱
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阿图
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2020/9/28 13:29:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_056cc07c(Insm_056cc07c) 发表: 抽滤膜应该是没问题的，水系和有机系都买了，抽滤瓶里面都发黄了，用超纯水洗不干净哎
抽滤瓶都能发黄？！甲醇水超声，再不行就换了吧！
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hujiangtao
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2020/9/28 15:05:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯水和乙腈不用过滤的，可能还是柱子堵了，换一下柱前筛板再冲
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2020/9/28 17:39:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿图(tfchen) 发表:
抽滤瓶都能发黄？！甲醇水超声，再不行就换了吧！


先前有人拿来抽滤过中药的溶液。。
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2020/9/28 17:42:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
超纯水和乙腈不用过滤的，可能还是柱子堵了，换一下柱前筛板再冲


我用80%的乙腈是可以平衡的呀，100%就不行了，一直上升，柱子堵了不是应该一直上升吗
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