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主题：【已应助】水杨酸法测环境空气中氨空白吸光度高，显色溶液是绿色的不是蓝色，什么原因？

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m3049860

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发表于：2021/05/31 13:14:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水杨酸法测环境空气中氨，为什么空白吸光度高，达到0.066。重复性也不好，是试剂纯度问题，还是次氯酸钠配制的问题？水杨酸配制了一个月，亚硝基铁氰化钠新配置，次氯酸钠是购买的化学纯液体试剂（有效氯＞5.2%，碱以氢氧化钠计7.0-8.0%）。我标定后氯含量7.6g/L，氢氧化钠2.25mol/l。我将次氯酸钠稀释了2倍。测出来的吸光度值高，不知道哪里错了，请老师指教

推荐答案：ztyzb回复于2021/05/31

测出来的空白吸光值高以及重复性不好很有可能是实验用水和玻璃器皿的问题，建议楼主从实验用水、玻璃器皿、试剂一项一项查找下；实验用水和玻璃器皿的问题可以通过用其它方法查找，如纳氏试剂分光光度法。

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oscar_2007

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2021/5/31 14:16:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你看这个不是GB/T18204.2-2014公共场所卫生检验方法第2部分化学污染物 8.1靛酚蓝分光光度法？显色剂是否低温保存。空白高要注意配置过程中引入的污染。建议重新配置显色剂。

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ztyzb

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2021/5/31 14:31:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Nerif

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2021/5/31 17:53:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我感觉还是次氯酸钠有效氯没算好，显色比较深

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m3049860

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2021/6/1 5:55:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:我感觉还是次氯酸钠有效氯没算好，显色比较深

次氯酸钠这个试剂是按照标定后的浓度稀释的，但是稀释后碱的浓度比标准高，如果再多稀释，有效氯含量又低了，是应该加点酸？可是方法里没说加酸，不知道你们稀释多少倍？

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2021/6/1 5:57:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:测出来的空白吸光值高以及重复性不好很有可能是实验用水和玻璃器皿的问题，建议楼主从实验用水、玻璃器皿、试剂一项一项查找下；实验用水和玻璃器皿的问题可以通过用其它方法查找，如纳氏试剂分光光度法。

纳氏试剂法玻璃器皿和实验室用水质量都能满足方法要求

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Nerif

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2021/6/1 8:25:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3049860(m3049860) 发表:
次氯酸钠这个试剂是按照标定后的浓度稀释的，但是稀释后碱的浓度比标准高，如果再多稀释，有效氯含量又低了，是应该加点酸？可是方法里没说加酸，不知道你们稀释多少倍？

这溶液有点问题吧，感觉次氯酸根含量太低了，次氯酸钠水溶液钠离子摩尔数应该不会比次氯酸根摩尔数高太多的啊

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m3049860

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2021/6/12 13:02:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:这溶液有点问题吧，感觉次氯酸根含量太低了，次氯酸钠水溶液钠离子摩尔数应该不会比次氯酸根摩尔数高太多的啊

购买的市售次氯酸钠标定后，次氯酸钠溶液6.61g/L,氢氧化钠浓度2.27mol/L。请问如何稀释成有效氯3.5g/L，游离碱浓度0.75mol/L？

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wenjing0085

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2021/9/22 21:41:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由m3049860(m3049860)发表:
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:这溶液有点问题吧，感觉次氯酸根含量太低了，次氯酸钠水溶液钠离子摩尔数应该不会比次氯酸根摩尔数高太多的啊
购买的市售次氯酸钠标定后，次氯酸钠溶液6.61g/L,氢氧化钠浓度2.27mol/L。请问如何稀释成有效氯3.5g/L，游离碱浓度0.75mol/L？

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