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主题：【已应助】关于《水质 pH值的测定 电极法》HJ1147-2020中质量保证/控制的两个疑问

浏览0 回复9 电梯直达
abu80
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发表于：2021/04/15 15:48:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“11.2 每连续测定20 个样品或每批次（≤20 个样品/批）应分析1 个有证标准样品或标准物质，测定结果应在保证值范围内，否则应重新校准，重新测定该批次样品。”

1，如果是 现场测定，要不要执行这条？如果执行，每个工厂企业跑测，”20 个样品或每批次（≤20 个样品/批）”怎么认定？

2，pH的有证标准样品附带的说明书上，有写保存期的，但是前提是在安剖瓶中的。配置以后能存放多久没有说明？如果每次临配，每次敲一支，现实吗？
推荐答案：老兵回复于2021/04/15
规定很明确，“≤20 个样品/批）应分析1 个有证标准样品或标准物质”，每批样不论是20个还是少至1个样，都应带一个准确度的质控样，因此一个厂作为一个批次做的话，得至少做一个准确度的质控样。至于安瓿标样一次性使用成本问题，建议购买固体的标物使用前配，或塑料瓶装可以使用多次的液态标物。
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老兵
wangliqian
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2021/4/15 17:51:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
规定很明确，“≤20 个样品/批）应分析1 个有证标准样品或标准物质”，每批样不论是20个还是少至1个样，都应带一个准确度的质控样，因此一个厂作为一个批次做的话，得至少做一个准确度的质控样。至于安瓿标样一次性使用成本问题，建议购买固体的标物使用前配，或塑料瓶装可以使用多次的液态标物。
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Nerif
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2021/4/15 20:46:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每批次都要做质控样品，还要校准。现场每跑一个厂区，某种意义上来说就是一个新的批次了
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skytoboo
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2021/4/16 8:40:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
规定很明确，“≤20 个样品/批）应分析1 个有证标准样品或标准物质”，每批样不论是20个还是少至1个样，都应带一个准确度的质控样，因此一个厂作为一个批次做的话，得至少做一个准确度的质控样。至于安瓿标样一次性使用成本问题，建议购买固体的标物使用前配，或塑料瓶装可以使用多次的液态标物。


个人还有一些困惑。

关于保存2H的问题， 我看PH编制说明P27页，估计考虑来源出自这个实验，他们做了一个PH检测时间动态曲线图。前2h内PH变化不大，24h后 PH变化很大。

其冷冻条件0-4°C保存，会不会有可能温度影响盐的化学动态平衡，导致PH变化？

毕竟0°C了，盐析现象也很正常。编制说明图表显示：样品1 和样品2动态差异较大，会不会是盐析导致。
附带问题2：:若12H内PH不能稳定保持，二氧化碳24H保持的说法是否也要深入研究？

其他关于温度是否需要校准？ 校准产生的传递因子，怎么传递到PH？ 机器读数是否引用到校准传递因子？
水银温度计测定，然后输入PH计实现温度补偿么？（这个好像挺麻烦，PH计应该支持手动输入温度吧？）
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2021/4/16 13:34:47 Last edit by skytoboo
abu80
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2021/4/16 9:47:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
规定很明确，“≤20 个样品/批）应分析1 个有证标准样品或标准物质”，每批样不论是20个还是少至1个样，都应带一个准确度的质控样，因此一个厂作为一个批次做的话，得至少做一个准确度的质控样。至于安瓿标样一次性使用成本问题，建议购买固体的标物使用前配，或塑料瓶装可以使用多次的液态标物。
多谢，那检测一家企业至少有个质控样，还有一个平行样，不知这个废水采样单怎么设计比较好，有参考一下的吗？
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未来工程师
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2021/4/17 12:29:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种规定真正落实的企业很少，原因就是成本高
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kasikaboy
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2021/4/23 9:21:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这里用的pH缓冲液本身就是上海计量院产的有证标准物质（500ml的那种每次用的时候倒30ml左右出来使用），当用其校完仪器后，复测一个和样品值相近的缓冲液也算是测过一个标准物质了，反正标准也没规定一定是质控样啊，只要是标准物质就可以了。环保部的质控样一般我们考盲样时用的。
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生活所迫
yzhlai
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2021/4/23 10:11:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准、规范过于理想化。
个人建议，外出监测，不能按一个厂一个批次，即使在实验室也存在隔一段时间测下一个样品的情况，按小于等于20个算即可。
不过如果碰到碱性样品，还是要及时校正，不然有记忆效应。
标准样品或标准物质，考虑成本问题，建议重复使用，当发现测不到范围内时，需重新配制（外出备足配制用品、纯水）。
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晓风liu99
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2021/5/18 15:43:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:

个人还有一些困惑。

关于保存2H的问题， 我看PH编制说明P27页，估计考虑来源出自这个实验，他们做了一个PH检测时间动态曲线图。前2h内PH变化不大，24h后 PH变化很大。

其冷冻条件0-4°C保存，会不会有可能温度影响盐的化学动态平衡，导致PH变化？

毕竟0°C了，盐析现象也很正常。编制说明图表显示：样品1 和样品2动态差异较大，会不会是盐析导致。
附带问题2：:若12H内PH不能稳定保持，二氧化碳24H保持的说法是否也要深入研究？

其他关于温度是否需要校准？ 校准产生的传递因子，怎么传递到PH？ 机器读数是否引用到校准传递因子？
水银温度计测定，然后输入PH计实现温度补偿么？（这个好像挺麻烦，PH计应该支持手动输入温度吧？）
“样品充满容器立即密封， 2 h 内完成测定”此处应该是笔误吧。应该是12h?参照编制说明第25页。
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skytoboo
skytoboo
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2021/5/18 17:49:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 晓风liu99(v2848682) 发表:
“样品充满容器立即密封， 2 h 内完成测定”此处应该是笔误吧。应该是12h?参照编制说明第25页。
2小时，没有错
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