主题:【已应助】常量凯氏定氮法测定水中氮。回收率太低怎么办

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haijingling
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用最原始的凯氏定氮装置(蒸馏方式)测试水中的常量氮,空白加标回收只有25%。完全按照标准GB/T 19277.1-2011来的。不知道什么地方出错了。恳请各位执教!
推荐答案:dahua1981回复于2021/05/26
凯氏定氮仪检测样品氮含量,那么第一步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:

1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。

2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)

3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。

4.收集液太少,未能没过接收管出口。

5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)

6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
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dahua1981
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冷却水水温,管路有跑冒滴漏,蒸馏时间少,硼酸吸收液不足,分离器结构不合理,等等都会完成回收率偏低
dahua1981
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凯氏定氮仪检测样品氮含量,那么第一步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:

1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。

2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)

3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。

4.收集液太少,未能没过接收管出口。

5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)

6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
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omjia
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建议先进行简陋,用肥皂水在接口处涂抹,看是否有漏气。
haijingling
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
凯氏定氮仪检测样品氮含量,那么第一步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:

1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。

2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)

3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。

4.收集液太少,未能没过接收管出口。

5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)

6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。


1、 标准要求消解30min,实验室消解的时长是1h。样品没有挂壁。

2、盐酸滴定溶液是刚配制的。

3、整个装置没有检漏。检漏看下。

4、收集液按照标准是50ml,放在了烧杯里面,冷凝管下端深入水面1.5cm左右。

5、盐酸标准溶液按照标准配制的0.02mol/L.

6、冷凝管用循环水冷却,放了冰袋。低于室温。
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