凯氏定氮仪检测样品氮含量，那么第一步是消解样品，第二步是蒸馏的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏法，都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下：

1.消解过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未完全消解，消化样品时有挂壁现象产生。

2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（建议长时间不要超过1个月，超过需要重新配置）

3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。

4.收集液太少，未能没过接收管出口。

5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。（手动滴定时容易出现回收率偏低）

6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时，氨气容易被逃逸。

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2021/5/26 9:41:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

冷却水水温，管路有跑冒滴漏，蒸馏时间少，硼酸吸收液不足，分离器结构不合理，等等都会完成回收率偏低

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dahua1981

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2021/5/26 9:41:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/5/27 11:56:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大面是蒸馏的影响

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2021/5/29 12:52:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是否设备漏气？滴定终点的选择？

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omjia

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2021/5/29 13:34:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议先进行简陋，用肥皂水在接口处涂抹，看是否有漏气。

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haijingling

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2021/6/1 13:09:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
凯氏定氮仪检测样品氮含量，那么第一步是消解样品，第二步是蒸馏的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏法，都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下：

1.消解过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未完全消解，消化样品时有挂壁现象产生。

2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（建议长时间不要超过1个月，超过需要重新配置）

3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。

4.收集液太少，未能没过接收管出口。

5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。（手动滴定时容易出现回收率偏低）

6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时，氨气容易被逃逸。

1、标准要求消解30min，实验室消解的时长是1h。样品没有挂壁。

2、盐酸滴定溶液是刚配制的。

3、整个装置没有检漏。检漏看下。

4、收集液按照标准是50ml，放在了烧杯里面，冷凝管下端深入水面1.5cm左右。

5、盐酸标准溶液按照标准配制的0.02mol/L.

6、冷凝管用循环水冷却，放了冰袋。低于室温。

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