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主题：【已应助】挥发性有机物替代物二溴氟甲烷回收率异常

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子昂
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发表于：2021/08/31 15:21:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水质挥发性有机物HJ639的时候，替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样，遇到了一个污染比较大的样品（VOCs不大，COD，氨氮等比较大），仪器有所污染，有很多异常峰，老化了色谱柱，清洗了离子源，现在做样品正常，但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小（5%以下），其他物质正常。做采的样品（水、土壤）和自来水二溴氟甲烷回收率正常，用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小，很奇怪。气质安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/31
以前正常不？校正曲线内的替代物二溴氟甲烷是否正常？因为校正曲线也是用去离子水（实验室空白水）配制的？
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2021/8/31 16:34:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前正常不？校正曲线内的替代物二溴氟甲烷是否正常？因为校正曲线也是用去离子水（实验室空白水）配制的？
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通标小菜鸟
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2021/8/31 16:54:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前遇到一次这种情况，偶然间就第一个替代物走的低很多，一半，50%，后来维护了仪器，清洗了离子源后就好了，楼主再把吹扫捕集捕集井老化一下
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dahua1981
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2021/8/31 17:15:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的不同瓶的标液？例如配制标曲的是目标物和替代物的混合标准使用液，样品和空白是另一瓶替代物标准使用液？如果是，可能用于样品的损失比较严重，特别是楼主提到的这个替代物，很容易随时间而损失。
VOC不管是目标物、替代物和内标，都需要关注其在使用过程中的损失，特别是低分子量的。
来源：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7651789
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生活所迫
yzhlai
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2021/8/31 21:54:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主维护离子源后，有重新配、测标准曲线吗？
按理说相同基体的空白和校正点回收率不会异常的，比较得在同一批次比较，例如同一批次测空白、样品、样品平行、样品 标、标准点，且用同一瓶的内标使用液、同一瓶的替代物使用液。
VOCs，不同批次间的结果可能差别比较大，最好是每批次均配制标曲。
如果上述疑问不存在，那么加标浓度多少？空白、校准点、样品、样品 标都是加同一浓度的替代物？会不会是空白、校准点的加标浓度较低，而实际样品里的加标浓度较高？
如果空白、样品、样品平行、样品 标、标准点同一批次测，且替代物加的浓度不一致，建议考虑截距是不是太高了。
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子昂
Insm_4b2c1271
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2021/9/6 17:14:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
楼主维护离子源后，有重新配、测标准曲线吗？
按理说相同基体的空白和校正点回收率不会异常的，比较得在同一批次比较，例如同一批次测空白、样品、样品平行、样品 标、标准点，且用同一瓶的内标使用液、同一瓶的替代物使用液。
VOCs，不同批次间的结果可能差别比较大，最好是每批次均配制标曲。
如果上述疑问不存在，那么加标浓度多少？空白、校准点、样品、样品 标都是加同一浓度的替代物？会不会是空白、校准点的加标浓度较低，而实际样品里的加标浓度较高？
如果空白、样品、样品平行、样品 标、标准点同一批次测，且替代物加的浓度不一致，建议考虑截距是不是太高了。
标液用的是同一份，样品和空白进样方法是一样的，内标和替代物都是用的仪器自动加标，5μL，50mg/L的标液（内标和替代物都是），因为现在空白和校核点二溴氟甲烷响应非常小没做新的曲线，用的是以前的曲线校准。现在只有用纯水的时候二溴氟甲烷响应非常小，做土，地下水，废水，自来水都正常。
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2021/9/14 14:40:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 子昂(Insm_4b2c1271) 发表: 标液用的是同一份，样品和空白进样方法是一样的，内标和替代物都是用的仪器自动加标，5μL，50mg/L的标液（内标和替代物都是），因为现在空白和校核点二溴氟甲烷响应非常小没做新的曲线，用的是以前的曲线校准。现在只有用纯水的时候二溴氟甲烷响应非常小，做土，地下水，废水，自来水都正常。
试试看用scan的方法响应值是否有变化呢
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