主题：【已应助】亚甲蓝法测硫化物，空白样很高

原文由 言同学(v3269810) 发表:
我怀疑是你的显色剂问题，N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐这个试剂是什么牌子的，如果是麦克林的N，N-二甲基对苯二胺那么你的空白高很正常，如果是像天津大茂这种类似的N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐的话，空白相对低很多一般在0.020abs以下

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主把空白样品量减半，N，N-二甲基对苯二胺减半，硫酸铁铵没减半。其他原因楼主分开查找下吧。

1、首先纯水机制水作为空白水样没问题，可以用娃哈哈作对照；

2、设备因为665nm为可见区，测总磷等其他指标没问题的话就说明设备问题不大；

3、楼主空白偏高不满足小于0.015的要求，标准系列线性和质控样如何？

4、标准里用到的试剂不多，可以分批次更换下做正交试验验证；显色最好水浴控制温度；

5、查找下有无环境条件的干扰，如实验室周边有异味源或者实验室有分析项目干扰。

原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:

感谢您的回复！

1. “把空白样品量减半，N，N-二甲基对苯二胺减半，硫酸铁铵没减半。”这样做的目的是什么呢？

2. 刚才在空白样是0.08的时候，做出了一个0.9991的标线，但不清楚是否能用。

3. 仪器新买的，问题应该也不大；环境干扰应该也没有

4. 楼下一个朋友回复说可能是显色剂”N，N-二甲基对苯二胺二盐酸盐“品牌的问题，您是否有遇到过呢？（您顺便帮我看下这个试剂名称应该没买错吧？CAS号是536-46-9）

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

1、标准里是100ml水样加10ml N，N-二甲基对苯二胺和1ml硫酸铁铵，楼主没完全按照标准去做；

2、线性符合要求，质控样如何？

3、名称和CAS号都对，我们用国药和麦克林的都满足要求。

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:

1、标准里是100ml水样加10mlN，N-二甲基对苯二胺和1ml硫酸铁铵，楼主没完全按照标准去做；

2、线性符合要求，质控样如何？

3、名称和CAS号都对，我们用国药和麦克林的都满足要求。

原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:

我是按照《水和废水监测分析方法》来做的，您所说的应该是《征求稿》上的要求。

二者配置的对氨基二甲基苯胺溶液的浓度也都是一样的，硫酸铁铵溶液略有不同（一个定容到200ml，一个是250ml）。但是移取量《水和废水》要求加入的硫酸铁铵的量是《 征求稿》上的2倍，是不是这个原因呢？

原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:
还有就是，我做标线的时候，并没有预处理（酸化-吹气...），这个应该没影响吧？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主把空白样品量减半，N，N-二甲基对苯二胺减半，硫酸铁铵没减半。其他原因楼主分开查找下吧。

1、首先纯水机制水作为空白水样没问题，可以用娃哈哈作对照；

2、设备因为665nm为可见区，测总磷等其他指标没问题的话就说明设备问题不大；

3、楼主空白偏高不满足小于0.015的要求，标准系列线性和质控样如何？

4、标准里用到的试剂不多，可以分批次更换下做正交试验验证；显色最好水浴控制温度；

5、查找下有无环境条件的干扰，如实验室周边有异味源或者实验室有分析项目干扰。