主题:【已应助】气相鬼峰

浏览0 回复26 电梯直达
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福立气相9790,程序升温,5度每分钟升到240度,FFAP色谱柱,想老化一下色谱柱,结果出现了好几个鬼峰。前面做样的时候也出现了,所以想老化一下看看有没有效果。
推荐答案:myoldid回复于2021/01/13
这些峰能重现不呢?可以试试在你老化用的最高温度下多老化一段时间(如果柱子是国产的,建议在它标注的最高使用温度下30℃)。连续做几次,老化前先更换衬管,隔垫,清洗下进样口内壁(可以晚上进行,老化时断开检测器,堵住检测器。第二天再接上检测器老化一次),看看峰还会出现不。
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FID检测器,空跑了两次鬼峰峰面积并没有减少,色谱柱放了很久的,前面的人并没有堵住色谱柱,会不会是色谱柱的问题?请教各位大神
砂锅粥
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这么有节奏的,看起来像柱流失啊。柱子最高使用温度是多少?老化最高温度是多少?平时使用的时候最高温度是多少?
PAEs
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:这么有节奏的,看起来像柱流失啊。柱子最高使用温度是多少?老化最高温度是多少?平时使用的时候最高温度是多少?
老化最高温度240度,盒子上面写着最高温度250度/270度,那最高温度是250度吧?所以也不敢用太高温度老化。
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:色谱柱在未使用保存时应该堵住色谱柱
是的,我是新来的,这根色谱柱也不知道多少年不用了,也没堵。打算做脂肪酸所以想试试,没想到出来一堆鬼峰
通标小菜鸟
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色谱柱老化的时候要断开检测器,检测器堵住,然后通氮气慢慢老化,可能你这柱子时间比较长,所以可以老化时间长一点,比如老化一个晚上,第二天再试试走基线如何。还有要排除一下进样口和检测器的污染问题,如果老化完后还是这样,可能柱效不行,有其它柱子可以换上验证一下
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:色谱柱老化的时候要断开检测器,检测器堵住,然后通氮气慢慢老化,可能你这柱子时间比较长,所以可以老化时间长一点,比如老化一个晚上,第二天再试试走基线如何。还有要排除一下进样口和检测器的污染问题,如果老化完后还是这样,可能柱效不行,有其它柱子可以换上验证一下
好的,那我试试,谢谢指导
xx_dxd_xx
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最好看仔细是哪家产的FFAP柱,不同厂家的差别比较大。有些是实打实的能250度用,有的虚标很严重。不少国产的ffap柱实际上最高只能200度用。
myoldid
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这些峰能重现不呢?可以试试在你老化用的最高温度下多老化一段时间(如果柱子是国产的,建议在它标注的最高使用温度下30℃)。连续做几次,老化前先更换衬管,隔垫,清洗下进样口内壁(可以晚上进行,老化时断开检测器,堵住检测器。第二天再接上检测器老化一次),看看峰还会出现不。
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:这些峰能重现不呢?可以试试在你老化用的最高温度下多老化一段时间(如果柱子是国产的,建议在它标注的最高使用温度下30℃)。连续做几次,老化前先更换衬管,隔垫,清洗下进样口内壁(可以晚上进行,老化时断开检测器,堵住检测器。第二天再接上检测器老化一次),看看峰还会出现不。
这些峰都是重现的,柱子是进口的,极性柱,我拆下来看到柱子里面有一段段黑色的斑点,不知道是不是污染物。感觉要报废了
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