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主题：【已应助】顶空-气相色谱三乙胺测试残留

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Ins_6607bb56
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发表于：2022/11/21 15:49:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用顶空-气相色谱法测试三乙胺含量，感觉前后两针互相干扰，进完一针样品后，再进空白，会有三乙胺的峰，然后再进一次空白三乙胺的峰面积会减小，应该是三乙胺残留了，请问有什么办法让三乙胺不残留。
推荐答案：安平回复于2022/11/22
如果使用阀加传输线形式的顶空进样器，建议加强清洗。

如果是注射器形式的顶空进样器，可以更换注射器，延长进样针吹扫时间试试。

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通标小菜鸟
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2022/11/21 17:23:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主进的多大浓度，如果确认是三乙胺残留的话可以考虑降低进样浓度，还可以在样品与样品之间插入空白样品来避免样品之间的互相干扰，特别是进完高浓度样品之后插入空白针来消除残留
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深蓝
mitsumi
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2022/11/21 18:10:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件发一下，看看哪里残留
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zyl3367898
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2022/11/21 22:02:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进的浓度是多大？只进1uL，多进几针空白，或者进一个消除残留的程序，柱温280度，保持50min，这样所有残留就会走完。
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sdlzkw007
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2022/11/22 6:08:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单易行的做法就是在样品之间插入空白和清洗方法程序。
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安平
byron1111
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2022/11/22 13:21:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体使用什么型号的顶空进样器？
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安平
byron1111
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2022/11/22 13:32:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果使用阀加传输线形式的顶空进样器，建议加强清洗。

如果是注射器形式的顶空进样器，可以更换注射器，延长进样针吹扫时间试试。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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PAEs
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2022/11/22 15:59:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样前后多清洗几次进样针，
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Ins_6607bb56
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2022/11/23 11:47:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
仪器条件发一下，看看哪里残留
顶空平衡温度75，定量环温度120， 传输线温度135（之前方法比这低，提升了温度还是有残留）样品瓶平衡时间30min
进样口260 初始柱温80保持3min 10度/分升至120 50度/分升至240保持5分钟 检测器270
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Ins_6607bb56
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2022/11/23 11:48:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
不知道楼主进的多大浓度，如果确认是三乙胺残留的话可以考虑降低进样浓度，还可以在样品与样品之间插入空白样品来避免样品之间的互相干扰，特别是进完高浓度样品之后插入空白针来消除残留
目前采用的是样品间加空白这种方法，感觉还是有些干扰，还费时间
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Ins_6607bb56
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2022/11/23 11:50:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进的浓度是多大？只进1uL，多进几针空白，或者进一个消除残留的程序，柱温280度，保持50min，这样所有残留就会走完。
刚开始以为是柱子里残留，进完样品老化柱子后，再进空白还是有，考虑不是残留在柱子
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