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主题：【已应助】脂肪酸组分定性出峰数量不够

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Insm_744d5f0a
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发表于：2021/03/03 16:15:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测结果如图所示，与标准品的图谱还是有一定差距。目前正在通过调整分流比与柱流量进行改进。
各位大神有其他思路指点一下吗？
推荐答案：lhl回复于2021/03/03
1 确保系统无漏气（包括色谱柱的进样口和检测器端），进样针未堵塞。
2 检查进样口的衬管及石英棉是否有脏污，及时清洗或更换。
3 色谱柱头可以考虑切割一段，以排除柱头有污染物会吸附目标样品的可能。
4 注意到越往后的峰越小，可以检查进样口温度是否设置过低。
5 进样浓度是否和证书上一致，可考虑提高浓度以及减小分流比。
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viki
Insm_df8bf4f4
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2021/3/3 21:31:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先这个标准没有给载气，不同载气做出来的结果不同；
其次楼主峰高确实有点低了，除了调节分流比还可以考虑加大样品浓度；
再次就是色谱柱了，确定是否用了和文献厂家和型号完全一致的色谱柱
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lhl
lhl8595
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2021/3/3 22:14:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 确保系统无漏气（包括色谱柱的进样口和检测器端），进样针未堵塞。
2 检查进样口的衬管及石英棉是否有脏污，及时清洗或更换。
3 色谱柱头可以考虑切割一段，以排除柱头有污染物会吸附目标样品的可能。
4 注意到越往后的峰越小，可以检查进样口温度是否设置过低。
5 进样浓度是否和证书上一致，可考虑提高浓度以及减小分流比。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiaoheihei
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2021/3/3 23:04:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质证书已经给了条件，估计做标准物质不是岛津气质联用。你试试也用He载气，同样柱流量，分流比，进样量，同样柱温条件，试试，不一定能重现那么好。
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zyl3367898
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2021/3/3 23:07:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度是否够，衬管与进样垫用新的。
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安平
byron1111
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2021/3/4 7:45:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体分析条件为好，使用了什么柱子？

温度流量压力分流进样体积？

看上去不太像是标准上使用的sp-2560，100m的，溶剂峰保留时间有点短。。。。。



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安平
byron1111
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2021/3/4 8:22:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100m的柱子，溶剂峰一般情况下保留时间会很长。


如果要重现标样厂家给的谱图，首先色谱要一致或者近似。

100或120m的rtx-2560可以试试。

或者其他类似的柱子
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安平
byron1111
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2021/3/4 22:13:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主色谱图中溶剂峰的保留时间2-3min，好像是30m的色谱柱。
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Insm_744d5f0a
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2021/3/5 10:24:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:1 确保系统无漏气（包括色谱柱的进样口和检测器端），进样针未堵塞。2 检查进样口的衬管及石英棉是否有脏污，及时清洗或更换。3 色谱柱头可以考虑切割一段，以排除柱头有污染物会吸附目标样品的可能。4 注意到越往后的峰越小，可以检查进样口温度是否设置过低。5 进样浓度是否和证书上一致，可考虑提高浓度以及减小分流比。
仪器斜率检查时为400，仪器状态问题不大
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lhl
lhl8595
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2021/3/5 20:08:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_744d5f0a(Insm_744d5f0a) 发表:仪器斜率检查时为400，仪器状态问题不大
那只能表示检测自身噪音比较小
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再来一次你家
Ins_c7282a37
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2021/3/6 14:30:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的事WAX柱子做的37种脂肪酸，37种分离度挺好的，后来扩项完基本没做过了，表示没办法了
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