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主题：【已应助】我又来了...

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发表于：2021/03/09 20:19:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近顶空总是不行。测维生素B6残留溶剂。HP-5，30m0.53mm5um
流速5，分流比10:1，100度保持6min，10度每分升到200保持5min，顶空平衡85度
单针溶剂水里面竟然有我所有对照峰：乙醇、苯、甲苯。各种方法都试了，通风的地方压盖，换了两种水，顶空也进了10次空瓶，还是有峰。下一步是不是该拆顶空进样器了……
推荐答案：安平回复于2021/03/10
        除了需要验证溶剂和实验室空气之外，顶空瓶（包括瓶垫，盖子）也需要考虑和验证。

        可以高温处理一下顶空瓶和瓶盖子和垫子，以免吸附杂质。

        另外，如果是空气或者耗材的污染，再使用单瓶重复进样时，干扰峰应该会有降低的趋势。

        如果用单瓶重复进样采集到的谱图中杂峰强度比较稳定，可能是顶空内部污染。


        可以考虑用高温的水蒸气清洗整个系统，可以用较高的样品温度，顶空进样少量纯水，多重复几次。

        如不奏效，建议报修一下，请厂家上门处理。

        顶空进样器结构较为复杂，不建议自行处理。
       
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xiaoheihei
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2021/3/10 10:25:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
似乎是有污染残留，看看你的传输线，定量环温度是够足够高。假如分析纯水还有的话很奇怪了，顶空管路有残留污染了，需要一段段排除。
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2021/3/10 10:28:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:似乎是有污染残留，看看你的传输线，定量环温度是够足够高。假如分析纯水还有的话很奇怪了，顶空管路有残留污染了，需要一段段排除。
设到110 120 130度了
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dadgoh
dadgoh
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2021/3/10 10:59:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是六通阀有残留，提高温度烘烤一下。
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2021/3/10 13:00:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:有可能是六通阀有残留，提高温度烘烤一下。
给个参数吧
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lhl
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2021/3/10 13:05:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪家的顶空，最好在相关厂家指导下高温烘烤或者拆下清洗管路。
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安平
byron1111
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2021/3/10 17:17:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        除了需要验证溶剂和实验室空气之外，顶空瓶（包括瓶垫，盖子）也需要考虑和验证。

        可以高温处理一下顶空瓶和瓶盖子和垫子，以免吸附杂质。

        另外，如果是空气或者耗材的污染，再使用单瓶重复进样时，干扰峰应该会有降低的趋势。

        如果用单瓶重复进样采集到的谱图中杂峰强度比较稳定，可能是顶空内部污染。


        可以考虑用高温的水蒸气清洗整个系统，可以用较高的样品温度，顶空进样少量纯水，多重复几次。

        如不奏效，建议报修一下，请厂家上门处理。

        顶空进样器结构较为复杂，不建议自行处理。
       
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Ins_68322b68
Ins_68322b68
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2021/3/10 18:29:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以拆开了
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安平
byron1111
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2021/3/10 18:59:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
            六通阀，定量环，排空阀都有可能发生污染。

            如果一定要自行拆卸，可以清洗或者代换这些部件。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/3/10 23:11:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、先断开顶空，看气相是否有峰，判断是气相还是顶空的问题。
2、顶空瓶换成新的。
3、纯水煮后放冷后再进样。
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nemo001
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2021/3/11 7:22:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水多跑几遍不跑看看能不能洗下来
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